国产药用丁基胶塞中微量成分分析_杜晶晶

第11期杜晶晶等.国产药用丁基胶塞中微量成分分析693

国产药用丁基胶塞中微量成分分析

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杜晶晶,王庭慰,张恩波,周明柱,张光宇

(南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京210009)

摘要:利用气相色谱/质联和红外光谱/热重分析联用技术,对药用丁基胶塞中的易迁移成分进行分析。结果表明:正己烷/无水乙醇/丙酮体积比为4∶3∶3的混合溶剂萃取效果较好,萃取温度为70℃,反应时间以6h为宜,萃取液中主要包括硅氧烷类化合物、抗氧剂和增塑剂以及烷烃类化合物。

关键词:丁基胶塞;微量成分;气相色谱/质谱;红外光谱/热重分析中图分类号:TQ333.6;TQ336.6;O657.63/.7/.33

文献标志码:B

890X(2013)11-0693-04文章编号:1000-

药品对于维护人们的身体健康起着不可替代

的作用。在药品流通过程中,由于受到光照、潮湿、微生物污染等环境的影响,很容易分解变质,从而影响人们的生命安全。因此,药品的包装被

[1]

“第二生命”。称为药品的

丁基橡胶瓶塞在气密性、耐热性、耐酸碱性和

1.2

内在洁净度等方面表现突出,很快取代了天然橡胶瓶塞应用于医药包装领域。但在药物的贮存过程中,丁基胶塞直接与药物接触,会使胶塞中的部分成分迁移到药物中。其原因一是在外部环境的影响下,胶塞部分成分迁移到胶塞表面,进而与药品接触;二是药品在与胶塞的接触过程中,残余的有机溶剂起到了萃取的作用,胶塞中某些成分

[3]

被萃取出来与药品发生相互作用。

[2]

本工作利用不同极性的有机溶剂对药用丁基

胶塞进行萃取,并用气相色谱(GC)/质谱(MS)和红外光谱(FTIR)/热重(TG)分析联用方法测定其中的微量成分。11.1

实验原材料

市售;正己注射用无菌粉末用氯化丁基胶塞,

烷(分析纯),上海试四赫维化工有限公司产品;无水乙醇(分析纯),无锡市亚盛化工有限公司产品;丙酮(分析纯),上海凌峰化学试剂有限公司产品。

作者简介:杜晶晶(1987—),女,江苏南通人,南京工业大学在读硕士研究生,主要从事高分子材料研究。

*通信联系人

试验仪器

ThermoFinniganTraceDSQ型GC/MS联用仪,美国Thermo公司产品;N670型FTIR仪,美国热电Nicolet公司产品;STA449F3型TG仪,德国耐驰公司产品;FA2004型Mettler电子天平,上海

重庆精密天平厂产品;CS501AB型恒温水浴锅,

银河试验仪器有限公司产品。1.3测试方法

取药用氯化丁基胶塞5个,置于250mL三颈烧瓶中,加入有机溶剂100mL,加热回流。回流

将萃取液置于锥形瓶中。自然冷却后,利结束后,

用0.22μm有机相滤塞将悬浮物滤出,置于具塞试管中,在GC/MS上直接进样。1.4仪器条件

(1)GC/MS色谱条件:色谱柱DB-5MS;进

样体积0.5μL;升温程序起始温度50℃,以5℃·min-1的速率升温至200℃,保持6min,全部分析时间为41min。

(2)GC/MS质谱条件:色谱柱30mDB-5MS;全扫描方式,扫描的质量数范围50~1000;正EI离子化方式,离子源温度200℃;GC与MS连接管温度200℃;工作站为Xcalibur。

(3)TG采样参数:参比物空气;气氛氮气(流速为15mL·min-1);升温速率10℃·min-1;升温范围25~500℃;取样量8~20mg。

(4)FTIR采样参数:分辨率8cm-1;扫描方式双面双向;扫描速度40kHz;扫描次数16;气体池温度200℃;TG与FTIR联接管温度200℃。

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