米糠油脱臭馏出物中维生素E浓缩精制工艺研究

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油脂工程·技术

米糠油脱臭馏出物中维生素E浓缩精制工艺研究

刘玉兰

彭团儿

汪学德

陈刘杨

(河南工业大学粮油食品学院)

【摘要】本文采用分子蒸馏和柱层析联用方法对米糠油脱臭馏出物中维生素E进行浓缩精制

工艺研究。乙酯化预处理后的米糠油脱臭馏出物在系统压力0.1Pa、进料温度70℃、蒸馏温度

128℃、进料速率2.2mL/min、刮膜转速265r/min条件下,经过一次分子蒸馏,维生素E纯度12.65%,维生素E收率83.12%。用分子蒸馏浓缩液配制浓度30mg/mL的维生素E溶液,以LS-20型改性强碱性阴离子树脂作为吸附剂,在柱温25℃、进料流速1.5mL/min、进料5%乙酸-乙

醇溶液作为解析剂及流速为1.0mL/mL条件下,维生素E产品纯度为63.5%(其中生育酚TP为

55.34%,生育三烯酚TT为44.66%),收率为81.45%。

【关键词】米糠油;脱臭馏出物;生育三烯酚;分子蒸馏;柱层析中图分类号:TS229

文献标识码:A

文章编号:1673-7199(2010)01-0009-07

醇、1%酚酞、氢氧化钾、正己烷、双蒸水、色谱纯正己烷、色谱纯甲醇等;盐酸、氢氧化钠、冰酯酸、氢氧化钾均为分析纯;711型强碱性阴离子树脂,717型强碱性阴离子树脂,LS-20型改性强碱性阴离子树脂,

生育酚和生育三烯酚是众所周知的抗氧化功能性成分。近10年来,越来越多的研究表明,生育三烯酚比生育酚在抗氧化性能、抑制胆固醇合成、抑制肿瘤细胞生长、改善动脉粥样硬化及预防心血管疾病等方面具有更优越的生理功能。以往对维生素E的研究和生产主要是以大豆油脱臭馏出物和菜籽油脱臭馏出物为原料分离提取以生育酚为主的维生素E产品,而对富含生育三烯酚的米糠油及其副产物脱臭馏出物中维生素E分析研究鲜有报道。

本文研究利用分子蒸馏技术和柱层析技术从米糠油脱臭馏出物中提取生育酚和生育三烯酚工艺条件。首先考察蒸馏温度、进料流速和刮膜转速等因素对分子蒸馏初步浓缩维生素E的影响,之后考察不同强碱性阴离子树脂、上样浓度及上样流速对离子交换吸附精制维生素E的影响并确定最优的工艺路线及工艺条件,以期为科研工作者对米糠油的精深加工及其副产物综合利用的研究提供理论依据。

LS-21型改性强碱性阴离子树脂。1.1.2

仪器与设备

KDL5刮膜式分子蒸馏器、LC-10A高效液相色谱仪、RF-10AXL荧光检测器、HL-2B数显恒流泵、

DBS-100自动部分收集器、RE52-86A旋转蒸发仪、101型电热鼓风干燥箱、SHZ-D循环水式多用真空泵、KQ5200B超声波清洗器、ID16-420层析柱、CHA-S恒温振荡器、LD5-10型低速离心机。

1.1.3树脂的预处理

将树脂在水中充分浸泡溶胀24h后用湿法装入柱中,依次用5%的NaOH水溶液、去离子水、5%HCl水溶液和去离子水对树脂柱交替洗涤2~3次,以除去树脂中的杂质。每次洗涤时酸、碱溶液以及去离子水的用量为树脂体积的3~5倍,流速控制在2BV/h。最后加入足够的碱液将树脂转化成OH-型,并用去离子水洗至中性。取出树脂,抽滤,真空干燥(<40℃)至恒重,待用。

1

1.1

材料与方法

材料

原料和试剂

米糠油脱臭馏出物;无水乙醇、浓硫酸、95%乙

1.1.1

9

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