聚氨酯软泡有机硅匀泡剂的研制

以烯丙基聚醚和含氢硅油为主要原料,经烯丙基聚醚封端、硅氢加成两步主要反应,制备了几种酯基封端的聚氨酯用软泡有机硅匀泡剂。考察了各反应因素对两步反应的影响,确定了最佳合成工艺;同时对制备的匀泡剂进行了发泡实验及性能评价,结果表明,3种复合产品匀泡性能接近进口产品L580。

21 0 2年 6月

曾 平等. 聚氨酯 软泡有机硅匀泡剂的研制

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聚 氨 酯 软 泡 有 机 硅 匀 泡 剂 的 研 制

曾 平, 谢维跃 , 张岳花 , 汤志球 , 蒋佑清 , 冯章 明

( 湖南轻工研究 院有 限责任公 司 , 长沙 4 0 1 ) 10 5 [ 摘 要 ] 以烯丙基 聚醚和含氢硅油为主要 原料 , 经烯 丙基 聚醚封端 、 氢加成两 步主要 反 硅

应, 制备 了几种酯基封 端的聚氨酯用 软泡有 机硅 匀泡剂 。考 察 了各 反应 因素对两 步反应 的影 响 ,

确定 了最佳合成工艺 ; 同时对制备的匀泡剂进行 了发泡实验 及性能 评价 , 结果 表明 , 3种复合产 品

匀 泡性 能 接 近 进 口产 品 L5 0 8 。

[ 关键词 ] 有机硅

匀泡剂

烯丙基 聚醚

聚氨酯软泡

匀 泡剂 已被证 实是 聚氨 酯泡 沫生 产 中关键 组 分 之 一 , 主要 作 用 是 使 配 方 中各组 分 成 核 和乳 其 化 , 成 品气 孔 细 密 均匀 。 由于 聚 氨酯 软泡 一 般 使 用 水 作 发 泡剂 , 反应 初 期 有 大量 聚脲 生 成 , 因此 , 软 泡匀 泡 剂另 一 作 用 是在 发泡 初 期 溶 解 聚 脲 , 在 发 泡后 期 帮助 开孔 和爆 孔 ¨ 。 目前 聚氨 酯 软泡 J 匀 泡剂 均 为耐 水 解 的 S —C型 , 成 路 线 主 要 包 i 合 括 含氢 硅 油 的调 聚 、 丙基 聚醚 的合 成及 封端 、 烯 硅 氢 加 成三 步主 要 反 应 , 其 合 成 与 应用 研 究 主要 对 为含 氢硅 油链 节 、 丙 基 聚醚 E 烯 O与 P O的嵌段 比 及 相对 分子 质 量 的组合 。由于不 同 的发 泡配 方 常 需对 匀泡 剂 的单一 分 子结构 及 相对 分子 质量 等进 行调 整 , 需进 行大 量 的 比对 实验 , 发过 程较 开 长 。 目前 国内对含 氢硅 油 的调 聚和烯 丙基 聚醚 的 合成 具有 较成 熟 的技 术及 生 产 设备 , 少 生产 企 不 业 根 据客 户设 计 的分子 结 构及相 对 分子 质量 要求 提 供 样 品及批 量生 产 。本 实验选 用 几种 含氢 硅油 与烯 丙基 聚醚 进 行 复 合 , 产 品匀 泡 性 能 进行 了 对 评 价 和筛 选 , 为生 产企 业提 供一 种 开发周 期 短 、 筛 选 较 便捷 的匀 泡剂 产 品 的途径 。

1 实验

T1083 09测 定 羟 值 , 值 不 再 降 低 则 反 20 ._20 羟 应完 成 , 降温后 减压 蒸馏 除 去低分 子物 质 , 得 乙 制 基酯化 封 端聚 醚 。封端率 按 下式计 算 :

封率圭立耋 端 =量 i 童

×% 0 o

1 3 有机 硅 匀泡剂 的合 成 . 在 5 0m 0 L三 口玻璃 烧瓶 中 , 入 一定量 的封 加

端聚 醚 、 剂 及含

氢 硅 油 , 入 氮气 置 换 空气 , 溶 通 搅 拌下 加热 至 8 0℃后 , 入 一 定量 催 化 剂 ( 铂 酸 加 氯 的异 丙醇 溶液 ) 升 温 反 应 至溶 液 呈 透 明状 , 维 , 再 持反应 1h 。加 入 无 水 碳 酸氢 钠 ( 以物 料 总质 量 计)% , 1 减压脱 去 溶剂 , 过滤 并 收集 产 品 , 得 匀 制

泡剂 。产品含氢量按文献[ ] 6 方法测定 。

14 发 泡试验 . 对 匀泡剂 样 品进 行 发 泡 试 验 , 用 软 泡 发 泡 所

配方 为 : 聚 醚 多 元 醇 ( 值 5 ) : T I : m( 羟 6 ) m( D ) m( 叔胺 催化 剂 ): 辛 酸亚 锡 ) m( 机 硅 匀 泡 m( : 有 剂 ) m( : 蒸馏 水 ) m( : 二氯 甲烷 )=10 4 . : .: 0 :6 00 2 04 10 36 8 0 . :. :. : . 。按 照 配 方 顺 序称 取 聚 醚 多 元 醇、 蒸馏 水 、 有机 硅 匀 泡剂 、 胺 催 化 剂及 辛 酸 亚 叔 锡, 高速 搅拌 2 , 0s 加入 二氯 甲烷 , 搅拌 1 , 入 0s 加 甲苯二异 氰 酸酯 (T I D )后 , 再搅 拌 5S迅速 倒 人 , 2 m ×2 m X 0e 的模 具 中 。泡 沫 稳 定 1h 0e 0c m 5 后测 定 泡 沫 高 度 , 察 泡 沫 回弹性 、 软 性 、 面 考 柔 切 泡孔 均 匀性 等指 标 。

2 结果 与讨 论 2 1 烯 丙基 聚醚 的酯化 封 端 . 2 1 1 反应 温度 对封 端效 果 的影响 . .

1 1 试 剂及 仪器 .

低含 氢硅 油 A。 含氢量 0 1 % ) A ( 氢量 ( .2 , 含 01%)A ( 氢量 03%)广州文龙化工 ; .8 , 含 .4 , 烯 丙基 聚 醚 B ( , M =70 E 与 P 的 嵌 段 比 为 5,O O 3 ( ~3 ) B ( =15 0 E : 1 ) , : Mn 0 , O与 P O的嵌段 比为

2 ( 3 )B ( = 0 , O与 P : 1~ ) , M 200 E O的嵌 段 比为 2( : 1—3 ) 浙 江 皇 马化 工 ; 铂 酸 、 丙 醇 、 ), 氯 异 甲 苯、 、 苯 醋酸酐 , 为分 析 纯 。 均 J 一1 械搅 拌器 ,N 2一J 字旋 转 黏度 J 机 S B一 数 计 , F一 1 外光 谱仪 。 WQ 4 0红 1 2 烯 丙基 聚醚 的酯 化 封端反 应 . 在 50mL三 口烧 瓶 中加 入 一 定 量 的 烯 丙 基 0 聚醚 和 醋 酸 酐 , 温 反 应 , 样 , 照 G / 升 取 按 B

取 一定量 烯 丙基 聚醚 B 和醋酸 酐 , 丙基 聚 烯 醚 B 与 封端 剂醋 酸酐 物质 的量 比为 13 升 温 至 :,

收稿 日期 :0 2—0 21 4一叭。 作者简介 : 曾平 , 助理研究 员,

硕士 , 主要从事精 细化 学品 的 研发 。

聚氨酯软泡有机硅匀泡剂的研制

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