2_氨基_4_甲氧基乙酰苯胺的合成工艺研究

2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成工艺研究

颜晓波,沈灵沁,王爱丽,沈玉堂,陈维广,殷恒波*

()江苏大学化学化工学院,江苏镇江212013

摘要:实验以对氨基苯甲醚为原料,经酰化、硝化“一锅煮”技术制备2424-硝基--甲氧基乙酰苯胺,-硝基--甲氧基乙酰苯胺经催化还原合成2在9对氨基苯甲醚)乙酸40℃,n(∶n(-氨基--甲氧基乙酰苯胺。结果表明,酐)对氨基苯甲醚转化率1对甲氧基乙酰苯胺选择性为9=1∶1时酰化反应2h,00%,9.5%。再在10℃,n(,对氨基苯甲醚)发烟硝酸)硝化过程对甲氧基乙酰苯胺转化率为9∶n(=1∶1.3硝化反应2.5h9.1%,2-硝还原温度基-49.8%。以雷尼镍催化剂催化加氢还原24-甲氧基乙酰苯胺选择性达9-硝基--甲氧基乙酰苯胺,,压力1.催化剂)还原时间2h,120℃,5MPam(2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺)∶m(=4∶1,24-硝基--甲氧基乙酰苯胺转化率为100%,249.2%。-氨基--甲氧基乙酰苯胺选择性达9关键词:对氨基苯甲醚 24-氨基--甲氧基乙酰苯胺 酰化 硝化 催化加氢中图分类号:TQ246.31  文献标识码:A

4  2-氨基--甲氧基乙酰苯胺是合成偶氮类分散

染料和药物的重要中间体。中国染料工业发展迅

[]

偶氮类结构染料品种占5产量占7速,0%,0%1,

司;冰醋酸,分析纯,上海化学试剂有限公司;对氨基苯甲醚化学纯,上海晶纯试剂有限公司;雷尼镍靖江市宏鹏催化剂有限公司。催化剂,

威海新元化CJK1型1000mL快开反应釜,- 工机械厂;美Ailent1100高效液相色谱分析仪, g国安捷伦公司。1.2 催化剂的制备

搅拌下将2加入到0gNil合金(300目)-A ,再加热至8200mL20%NaOH溶液中(50℃)0 反应1h。反应结束后,降温,过滤,用蒸馏水℃,

洗至p将制得的雷尼镍催化剂置H值接近中性,于无水乙醇中保存备用。

1.3 对氨基苯甲醚酰化制备对甲氧基乙酰苯胺

在带有回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中,加入5m一定量乙酸酐,磁力搅拌下升L冰醋酸,温至设定温度,缓慢加入12.3g对氨基苯甲醚,恒温反应。

1.4 对甲氧基乙酰苯胺硝化制备24-硝基--甲氧基乙酰苯胺

将酰化后反应物降温至3缓缓滴加0℃以下,再降温至1电动搅拌下,缓5mL98%硫酸;0℃, 

修改稿收到日期:2011-03-25;2011-09-02。  收稿日期:

,作者简介:颜晓波(应用化学专业硕士研究生,主要1988-)

研究多相、均相催化及有机合成。

:。E-mailin@us.edu.cn*通信联系人,yj

24-氨基--甲氧基乙酰苯胺具有良好的市场前景。

其合成可以采用对氨基苯甲醚为原料,依次经酰硝化、还原反应制得。通常,对氨基苯甲醚的化、

酰化、硝化需要分别使用溶剂。一锅煮技术是将硝化反应在一个反应器中连续进行,用于对酰化、

氨基苯甲醚的酰化、硝化时可以简化操作环节,节省溶剂,降低成本。硝基芳烃化合物的还原一般

]23-

,但铁粉还原法每生产1k使用铁粉为还原剂[g

产品会产生约0.导致环境污染。其他6kg铁泥,还原硝基芳烃的方法还有硫化物还原法、水合肼还原法

[]47-

和催化加氢还原法

[]813-

。硫化物还原

会产生大量成分复杂的废水、废渣,严重污染环境,产物收率和纯度不高。水合肼还原法属清洁工艺,但还原剂水合肼的价格较高,毒性大。催化加氢还原法转化率高、选择性高、污染小,是一种对环境友好的绿色工艺。笔者以对氨基苯甲醚为原料,采用酰化、硝化“一锅煮”工艺制备2-硝基-再采用雷尼镍催化加氢还原4-甲氧基乙酰苯胺,

得到24-氨基--甲氧基乙酰苯胺。1 实验部分1.1 原料与仪器

乙酸酐,分析纯,江苏永华精细化学品有限公

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