第33卷 第4期稀 有 金 属

CHINESEJOURNALOFRAREMETLAS

2009年8月

从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究

邵延海,冯其明,欧乐明,张国范,卢毅屏

(中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083)

摘要:采用加碱焙烧-水浸法从废催化剂氨浸渣中提取钒、钼,通过净化、萃取、铵盐沉钒、加酸沉钼和煅烧,可回收得到较纯的V2O5和MoO3产品。试验结果表明:在焙烧温度750e,碳酸钠用量15%,焙烧时间45min,水浸温度80e,时间15min,液固比2B1条件下,钒、钼的浸取率可分别达90.13%和91.38%。浸出液经净化除杂后,采用20%(原子分数)三烷基胺(N235)萃取钒钼,在优化条件下,钒、钼的一级萃取率可分别达到99.22%和99.80%;用10%(质量分数)氨水进行反萃,反萃水相中钒、钼浓度分别达到22.81和118.63g#L-1。反萃水相先用铵盐沉淀法沉钒,再用酸沉法沉钼,钒钼分离效果较好,制取的V2O5和MoO3产品纯度分别达98.06%和99.08%。整个回收工艺中,钒和钼的总回收率分别为87.28%和89.43%。

*

关键词:焙烧;浸出;萃取;回收;废催化剂do:i10.3969/.jissn.0258-7076.2009.04.031

中图分类号:X705 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2009)04-0606-05

钒、钼及其各种制品在钢铁、化工、材料、能源、医药等领域有着广泛应用,是不可或缺的重要资源

[1~3]

1 实 验

1.1 试验原料 试验所用的废催化剂来自于国外,颗粒大小介于0.040~0.074mm之间。该原料为经过氨浸粗提钒、钼后的废催化剂,有刺鼻的氨气挥发。将其在300e下恒温2h进行蒸氨处理,处理后的原料化学组成见表1。从表中可看出,原料中的主要可回收金属为钒、钼、镍和铝,由于SiO2的含量较高,处理过程中暂不考虑Al2O3的回收。影响钒、钼回收过程的主要杂质为S,iP,As等。

1.2 试验方法 将废催化剂原料与碳酸钠按一定比例混合,在马弗炉中高温焙烧一定时间后,焙烧熟料用热水浸出并过滤。水浸过程中,钒、钼的钠盐溶于水而进入浸出液中,同时,少量的铝、硅、

表1 原料中主要化学组分

Table1 Mainchemicalcompositionsofmaterial(%,

massfraction)

Mo2.05Fe1.51

V0.42Ca0.75

Ni2.53Na0.68

Co0.10K0.20

Al32.80Pb0.21

Si4.79Zn0.36

P1.56SO33.62

As0.08H2O5.42

。近年来,随着矿产资源的紧缺,从二次。石油工业普遍采用含有钒、钼的催化

资源中回收钒、钼等有价金属引起世界各国的日益重视

[4~8]

剂对重油进行加氢脱硫处理,在处理过程中,催化剂因长时间的化学或热作用而失去化学活性,成为废催化剂而被大量废弃

[9]

。对这类废催化剂进

行综合回收处理,既可减小对环境的污染,又使钒、钼等有用金属得到了再生利用,具有良好的社会效益和经济效益。国内外学者对从废催化剂中提取有用金属做了大量研究,美、日等国家已建立了专门的工厂来回收废催化剂中的钒和钼

[10]

,我

国对这方面的研究尚处于试验研究阶段,鲜有工业化应用。从废催化剂中提取钒、钼的方法主要包括:焙烧-水浸法法

[20~22]

[11~16]

、碱浸法

[17~19]

和酸浸

等,这些处理方法均可得到合格的钒、钼

制品,但综合回收率不高(80%左右),废弃渣中仍含有钼2%~3%,钒0.5%~1.0%,而且重金属含量也超过排放标准。在大量试验基础上,本文提出了/加碱焙烧-水浸-净化-溶剂萃取-铵盐沉钒-加酸沉钼0这一综合回收废催化剂中钒、钼的新工艺。

收稿日期:2008-10-06;修订日期:2008-11-24 基金项目:云南省省校合作资助项目(2003UDBEA00C020)

作者简介:邵延海(1978-),男,新疆霍城人,博士研究生;研究方向:矿物加工及固体废物处理研究ai:lcsus@com)