乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成

教学要求:
了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法
掌握酯的合成法(可逆反应)及反应条件的控制
掌握产物的分离提纯原理和方法
学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作
预习内容:
滴液漏斗和分液漏斗的使用
蒸馏操作
萃取与洗涤
了解浓硫酸的性质与使用方法
乙酸乙酯、乙酸、乙醇和水的密度、熔点和沸点等参数
三、基本操作
EMBED PBrush
图 乙酸乙酯的制备装置
四、实验原理:
乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。
主反应: EMBED Equation.3
副反应: EMBED Equation.3 (140℃~150℃)
反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。若反应温度过高,则促使副反应发生,生成乙醚。
为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。
本反应的特点:(1)反应温度较高,达到平衡时间短;(2)操作简单;(3)转化率较高。
五、实验步骤:
在干燥的100ml三颈烧瓶中加入8ml 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8ml浓硫酸,(思考题1,2)加入沸石(思考题3);在滴液漏斗中加入8ml 95%的乙醇和8ml乙酸,摇匀(思考题4)。按书上装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1cm处。(思考题5)
用电热套加热烧瓶(电压70~80V),当温度计示数升到110℃,从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),(思考题6)并始终维持反应温度在120℃左右。(思考题7)滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。
向馏出液中慢慢加入7ml饱和碳酸钠溶液,轻轻摇动锥形瓶,直到无CO2气体放出,并用兰色石蕊试纸检验酯层不显酸性为止。将混合液移入分液漏斗中,充分振摇(注意放气),静置分层。弃去下层水溶液,酯层用7ml饱和食盐水洗涤,分净后,再用14ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,弃去下层废液。(思考题8,9,10,11,12)分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的50ml锥形瓶中,加入2~3g无水硫酸镁,放置30min。在此期间要间歇震荡锥形瓶。(思考题13,14)
将干燥好的乙酸乙酯滤入干燥的50ml圆底烧瓶中,加入沸石,蒸馏,收集76~78℃馏分,称重,计算产率。
纯乙酸乙酯为无色而有香味的液体,b.p.为77.06℃,n EMBED


Equation.3 为1.3723
沸点/℃ 组成/% 乙酸乙酯 乙 醇 水 70.2 82.6 8.4 9.0 70.4 91.9 ? 8.1 71.8 69.0 31.0 ?
六、存在的问题与注意事项:
反应温度不宜过高,否则会发生副反应,产生过多的副

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