车间空气中磷化氢测定方法研究

车间空气中磷化氢测定方法研究

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车间空气中磷化氢测定方法研究

鲁莉,刘雅萍,徐萍

(山东省青岛市疾病控制中心,266033)

【论著】

摘要 目的 探讨车间空气中磷化氢简单、快速测定法。方法 在国际方法基础上,溶液测定车间空气中磷化氢。结果 确定本法测定车间空气中磷化氢的最优条件为:50g/L%硫酸配制)0.2ml,20min反应时间,690nm比色。结论 ,,关键词 车间空气;磷化氢;硫酸浓度;钼酸铵中国图书资料分类号:R115     文献标识码:A     -)11-0003-02Subject StudyonthedeterminationofphosphineintheairofwAuthors LULi,LIUYaping,XUPing(Qingdao,266033)Abstract [Objective]Tostudyasimpleofphosphineintheairofworkshops.[Methods]Basedonanin2ternationalmethod,solutionofwithacertainconcentrationofsulfuricacidwasusedtodeterminephosphineintheairofworkshops.Thethattheoptimumconditionwas:0.2mlofammoniummolybdate(50g/L,madewith35%ofsulfideacid),20andcolor690nm.[Conclusion]Theexperimentalprocedureissimplifiedbycancelingthestepofaddingsulfideacid,thereforeexperimentalspeedisenhanced.Keywords Airintheworkshops,Phosphine,Concentrationofsulfideacid,Ammoniummolybdate

  近年来,磷化氢作为高效粮食熏蒸剂在粮食系统中被广泛应用,熏蒸过程中产生高浓度的有毒气体磷化氢危害人体健康。接触磷化氢将导致血磷增高,影响机体的正常代谢,可能导致神经衰弱综合征及呼吸道和消化道刺激症的发病率升高[1]。在国标方法GB/T16033-1995基础上[1],本法采用一定浓度的硫酸溶液配制钼酸铵溶液,并对车间空气中磷化氢测定方法进行研究,现报告如下。1 材料与方法1.1 仪器 721分光光度计 电子天平(AEL-200)。1.2 试剂 50g/L钼酸铵溶液 硫酸;25g/L氯化亚锡甘油溶液;饱和亚硫酸钠溶液(临用配制);吸收液:0.5mol/L高锰酸钾溶液+10mol/L硫酸溶液(1+1);g/ml磷化氢标准溶液。5μ1.3 实验步骤1.3.1 标准曲线制作 见表1。

表l 磷化氢标准管的配制

编号

012345

式中:X—空气中磷化氢的含量,mg/m3;

换算成标准状况下的样品体积,L;V—

吸收管中磷化氢的含量μ,g。C—

2 结果与讨论

211 硫酸浓度的选择 酸度对实验结果影响很大,酸

度过高吸光值偏低,酸度过低则空白值偏高。经试验

得知,用35%H2SO4溶液配制的钼酸铵溶液进行实验结果最佳。现列出15%H2SO4,35%H2SO4和50%H2SO4配制钼酸铵溶液进行实验的标准曲线如表2示。

表2 不同酸度配制钼酸铵溶液下的磷化氢标准曲线(A)

H2SO4

浓度(%)

153550

00.0400.0100.002

0150.1400.0710.026

μg)磷化氢含量(

110115215

0.2220.1290.046

0.3450.2020.072

0.5450.3330.124

3150.7750.4630.171

r

0.99910.99980.9995

212 比色波长的选择 取115μg点,于各波长下测定

该点吸光度见表3,得出最佳比色波长为690nm。

μ磷化氢含量(g)

0.00.51.01.52.53.5

标准溶液(ml)

0.00.10.20.30.50.7

吸收液(ml)

2.01.91.81.71.51.3

表3 波长与吸光度

波长(nm)

吸光度(A)

6400.179

6600.189

6700.195

6800.200

6900.202

7000.200

7100.189

7200.184

213 反应时间的选择 同样取115μg点为例,测定不

同时间段内该点吸光度见表4。

表4 反应时间与吸光度

反应时间(min)5吸光值(A)0.193

100.195

150.200

200.202

300.202

400.202

450.195

500.189

1.3.2 实验步骤 向各标准管加入饱和Na2SO4至

KMnO4溶液退色至无色再多加2滴,蒸馏水定容至5ml,摇匀加入012ml50g/L钼酸铵溶液,加入1滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀静止10min,以蒸馏水调零于690nm波长下1cm比色皿测定吸光值。11313 结果计算

计算公式:X=C/V

由表4知反应完全时间为20min,稳定时间为20min,因此比色操作应尽快完成。214 温度的选择 温度过高,虽吸光值较高,但空白值亦较高,且需加热条件及加热后的快速测定。本方

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