CSM 08 02 16 01-2005钢渣—硫含量的测定—硫酸钡重量法

CSM 08 02 16 01-2005钢渣—硫含量的测定—硫酸钡重量法

CSM 08 02 16 01-2005

钢渣—硫含量的测定—硫酸钡重量法

1 范围

本推荐方法用硫酸钡重量法测定钢渣中硫的含量。

本方法适用于钢渣中质量分数为0.01%~5%的硫含量的测定。

2 原理

试样用碳酸钠-氧化锌进行烧结,将试样中的硫全部转化为可溶性硫酸盐。在盐酸溶液中,加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀,过滤、灼烧后,称量。计算出硫的质量分数。

3 试剂

分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 碳酸钠-氧化锌混合熔剂

4份氧化锌与1份研细的无水碳酸钠,混匀。

3.2 硝酸钾,固体

3.3 盐酸,1+1

3.4 碳酸钠溶液,20g/L

3.5 氯化钡溶液,100g/L

3.6 甲基橙溶液,1g/L

3.7 硝酸银溶液,10g/L

4 操作步骤

4.1 称样

称取约1.0~2.0g粒度不大于0.097mm的试样,精确至0.0001g。

4.2 空白试验

随同试料做空白试验。

4.3 试样分解

将试料置于一干燥瓷坩埚中,加5g混合熔剂,少许硝酸钾,混匀后,移入30mL磁坩埚中(内铺1g氧化锌),再盖1g混合熔剂,于马弗炉中,打开炉门,逐渐升温,于800~850℃烧结约1小时。取出冷却,置于烧杯中,加100mL热水浸取。洗净坩埚后,煮沸数分钟,用中速滤纸过滤于400mL烧杯中,并用热碳酸钠溶液(20g/L)充分洗涤沉淀。

4.4 沉淀

于滤液中加3~4滴甲基橙溶液(1g/L),用盐酸(1+1)中和并过量3mL。加水稀释至300mL,煮沸1~2min。滴加10mL氯化钡溶液(100g/L),充分搅拌均匀,低温处保温2小时(最好放置过夜)。加少许纸浆,用慢速滤纸过滤。用热水洗涤滤纸及沉淀,至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。

4.5 称量

将沉淀连同滤纸置于已灼烧至恒量的瓷坩埚中,低温灰化,于800℃马弗炉中灼烧30min,取出稍冷,置于干燥器中,冷至室温后称量。再灼烧至恒量。

5 计算

按下式计算硫的含量,以质量分数表示:

wS=

MCS(m1 m0)×0.1374×100 m1

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