山楂叶总黄酮的提取及其鉴别
第30卷 第7期辽 宁 中 医 杂 志 2003年7月LIAONINGJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE
Vol.30 No.7
Jul.,2003
山楂叶总黄酮的提取及其鉴别
李冬菊1,林 阳2
(11中国医科大学附属第一临床学院药剂科,辽宁沈阳110001;21辽宁电力中心医院,辽宁沈阳110015)
摘 要:为充分利用山楂属植物资源,避免资源的浪费,介绍了从山楂叶提取黄酮类物资的方法,阐述了黄酮
类物质的鉴定方法,并对所提取的黄酮类物质进行验证。山楂叶具有开发利用的价值。
关键词:山楂叶总黄酮;提取;鉴别;中药中图分类号:R28412 文献标识码:B 文章编号:1000-1719(2003)07-0578-02 山楂,在我国是一种重要的消积化滞中药。经
本草考证,山楂之名始载于《本草纲目》,在此之前以“赤爪草”之名始载《新修本草》,历来为药食两用之佳品。近几十年来,更广泛用于治疗心血管疾病和抗菌消炎,引起了诸多学者的兴趣和重视。为充分利用山楂属野生植物资源,笔者对山楂叶中黄酮成分进行提取与鉴别。
山楂叶,来源蔷薇科山楂属植物的叶。中国山楂植物常见8种2变种,如山楂、山里红、南山楂、湖北山楂、甘肃山楂、无毛变种等势,至105月起逐渐上升,9,至10月下旬含量最高,因此,山植叶的采收期以果实采收结束后的10月至下旬为宜。1 材料与方法111 材料
材料:新鲜的山楂叶。
试剂:95%乙醇AR;甲醇CP;三氯化铝CP;盐酸CP;丙酮CP;乙醚CP;氨水CP;正丁醇CP;冰乙酸CP;乙醇乙酯CP。
仪器设备:uv-240日本岛津紫外分光光度计。112 方法11211 工艺路线 山楂叶总黄酮提取工艺路线,见图1
。
3次滤液合并,并进行加热浓缩(加热温度在70℃左右)。浓缩冷却后加入等体积95%乙醇。放入冰箱
内2h。进行分离,高速离心机5000r/min,30min。过滤,得滤液和滤渣。弃去粘稠滤渣。对滤液进行蒸发浓缩(加热温度70℃左右)。待乙醇蒸发后,将,然后粉碎3。3①紫外光下呈色反应:取该样品溶液点在滤纸上,在可见光下呈灰黄色,在紫外光下呈棕色并有荧光斑点。②氨水反应:取样品溶液点在滤纸上,将滤纸在氨水上方熏015min,立即在紫外光下观察,呈黄绿色荧光斑点。③三氯化铝反应:取样品溶液点在滤纸上,滴加1%三氯化铝乙醇溶液,吹干。呈灰黄色,在紫外光下呈黄绿色荧光斑点。④乙酸镁反应:取样品溶液点在滤纸上,滴加1%乙酸镁甲醇溶液,吹干,紫外光下呈黄色斑点。⑤盐酸-镁粉反应:取样品溶液1ml于试管中,滴加2%氢氧化锆,此时溶液呈黄色。再滴加2%枸橼酸甲醇溶液并加水稀释,此时黄色减退,再加水则为无色。⑥锆-枸橼酸反应:取样品溶液1ml于试管中,滴加2%氢氧化锆,此时溶液呈黄色。再滴加2%枸橼酸甲醇溶液并加水稀释,此时黄色减退,再加水则为无色。312 纸层析
μ取样品溶液10l点在滤纸上。用正丁醇∶醋酸
∶水=4∶1∶5为展开剂,上行展开4h,取出凉干。喷1%氯化铝乙醇溶液。吹干后于紫外光下,可见5个荧光斑点。4 定量实验一总酮的含量测定411 标准曲线的制备
①标准溶液的制备:精密称取芦丁对照品200mg,置于100ml容量瓶中,加入95%乙醇溶液并稀释至刻度。摇匀。精密吸取溶液10ml置100ml容量瓶中,加95%乙醇使成100ml,摇匀即得(每1ml含无水芦丁012mg)。
②标准曲线的制备:精密吸取标准溶液0101、110、210、310、410、510、610ml分别置25ml容量瓶中,
图1 山楂叶总黄酮提取工艺路线示意图
11212 操作步骤 取干山植叶50g,经切碎成1cm2
左右,置于烧杯中,加入蒸馏水,加热煮沸3h。冷却后进行粗滤,滤液用高速离心机分离20min,
400rpm。对滤渣用上述方法进行再次浸提2次,将
收稿日期:2003-02-13
作者简介:李冬菊(1967-),女,辽宁沈阳人,药师,主要从事药剂科工作。
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