高黏度氨基硅油的合成

高黏度氨基硅油的合成

高黏度氨基硅油的合成

苏玉光

(衢州市衢化集团公司,浙江衢州324004)

  摘要:详细介绍了以低摩尔质量α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(线性体)、N -β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料合成氨基硅油的原理、合成工艺及黏度控制方法,并介绍了氨基硅油的微乳化技术及乳化剂的选择。

关键词:氨基硅油,α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,N -β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中图分类号:TQ26411+6   文献标识码:B

文章编号:1009-4369(2007)01-0033-03

收稿日期:2006-07-17。

作者简介:苏玉光(1935—

),男,高级工程师,曾从事印染助剂的研究和生产工作多年。电话:130********。

  自美国道康宁公司首先将微乳化技术与氨基硅油结合,制造出性能优异的氨基硅油微乳液以来,氨基硅油微乳液已被大量应用于织物的柔软整理。氨基硅油由于分子主链柔顺、分子间作用力小,所以表面张力低;其上的双氨基极性强,能通过与纤维表面的羟基、羧基等的相互作用,非常牢固地取向和吸附在纤维上,从而降低纤维间的摩擦系数,赋予织物超柔软效果和很好的平滑性及耐洗涤性[1-2]。

1 实验

111 主要原料及设备

α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(俗称线性体):KF -9701,粘度100mPa ?s ,日本信越;N -β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷:602,杭州大地化工公司;催化剂:自制;C 12脂

脂醇聚氧乙烯醚(AEO ):AEO -3、AEO -7、AEO -9,吉林化工公司;醋酸:质量分数99%,市售。112 氨基硅油的制备11211 反应机理

氨基硅油的合成原理如下

高黏度氨基硅油的合成

:

式中,R =C 3H 6N HC 2H 4N H 2。

11212 氨基硅油的合成工艺

先向500L 不锈钢反应釜中投入300kg KF -9701,开动搅拌;再投入20kg 602,升温至80℃;加入645g 催化剂,保温30min 。然后慢慢开始抽真空,最初真空度不能太高,表压只能到-0102MPa ;然后慢慢提高真空度(真空度不能提得太快,否则未反应的KF -9701会被抽至贮罐中,这种现象可以从反应釜封头上的视镜观察到),在表压为-0109MPa 条件下抽真空30min ;然后,升温至102~115℃,搅拌1h ;再用同样方法在表压为-0109MPa 条件下抽真

空45min ,至视镜上基本无水滴为止。停止抽真空,在同样温度下搅拌1h 再抽真空,如此重复至合适黏度。此时需取样测黏度,黏度达到要求时停止抽真空和加热,打开反应釜封头上的人孔盖和投料孔,停止搅拌,静置过夜,次日早晨出料。经过5~6h 的反应并静置过夜,氨基硅油的黏度可以达到6000~7000mPa ?s ;静置过

工艺?装备

有机硅材料,2007,21(1):33~35

SIL ICON E MA TERIAL  

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