氯甲酸三氯甲酯法合成DV_菊酰氯

P E S下 IC IO E S

V

O

I 35

.

N

o

.

12

(1 9 9 6 )

氯甲酸三氯甲醋法合成 曹顺民 (扬州

D V

菊酞氯

杨一葵 ,

兵 2250 04

化工设计研究所扬州 摘 要本文报道 一 ::

)

了由 D v .

菊酸甲酪经皂化酸化制得 94 .

D v

一 。

菊酸然后用氛甲酸三氛甲醋酸氛化

,

合成 D V关键词

菊酞氛含量达到 一

5

%

.

疏氛化收率达到

9 6

%

D v

菊耽氛

合成 O 、

一 、

月吕明 一

D v

菊酞氯是合成氯氰菊酚二氯炔戊菊 、

C一C H

一 C H一 (:H

(!

Z

\/ / z

刊)Na

+

CH 30 H

酚二氯戊烯菊酷氰戊怖氯菊醋等拟除虫菊醋的重要中间体 一 。

C

\ 3

化学名称为

2

,

2

二甲基 ,、

3

CH

CH

3

(2

,

2

二氯乙烯基 )环丙烷梭酞氯其合成方 一 ,

2

.

酸化 O C一戒二一( !H H

法是以得氯 D V 。

Dv 一

菊酸甲酷为原料经皂化酸化制 DV 一

C1/\

菊酸然后经酞氯化得到 一 、、

菊酞 。

\

Dv

菊酸的酞氯化方法主要有三氯化磷 ,

C/\ CH 3 CH

—/

CH

C一戒)N

/

十 a

Hel

3

法氯化亚矾法光气法五氯化磷法等方法 三氯化磷法副产亚磷酸与产物难以完全分尽

0

C一 C H一

C H一一{

H

所得产品需经精馏

,

因而产品的收率低 。 ,

五氯 l C 3 \ 、

\

H一C气〕

/

+

Na C

C 3

/\ CH 3

化磷法要固体投料且极易吸潮

,

氯化亚矾法 一

CH

氯化亚矾的用量较大通常为数的 2 ,,

D V

菊酸摩尔 。

酞氯化 O C一城 !1 1一毛 H

倍以上生产成本高且设备腐蚀严重 ,,

目前较理想的是光气法酞氯化法产品含量高

/

收率高但受到光气来源的限制 “” ,,

氯甲酸三氯 3 ,、

\—/ / C\ CH3

CH

一C

/

义) H

甲醋俗称双光气结构式为 C CO O C C是 I 1一种无色透明液体可溶于苯甲苯三氯甲烷 、、

CH

3

O

}} Cl〔一 ’

乙酸乙醋等有机溶剂 ,

在 4℃以下放置 2 0 0 ,

天 ,

O CCI O

不分解在 1 0℃下 3天仅分解 1% 0 0

在 30℃

C]

\

厂 C一 C于一( H J\ ’

下可全部分解成光气可全部分解成光气 。

在适当催化剂存在下 ,

/

一王 H一 C一C I

+

/

COZ

+

于C I I

本文利用氯甲酸三氯甲酷 Dv 一

进行了 D V

菊酸的酞氯化试验所得 .

菊 ,

CH 、

声 3

\ CH 3

酞氯含量达到 9 4 二反应原理 1 \/ .

5%

,

酞氯化收率达到 9 6 。

%

三原料规格 DV 一

为非光气厂家提供了一条新途径 、

菊酸甲醋含量 3 0含量 3 0 % % %

含量

98%

(进口 )

液碱 盐酸 乙醇

(工业 ) (工业 ) (工业 )试剂

皂化 了 O ,

C一 C H一C H\ 、

.

—/

CH

一 C一代) C I{

+

N O H a

含量 9 5二甲基甲酞胺

氯甲酸三氯甲醋 3

含量 9% (上海化专实 5

/\ C H 3 (二 H

验厂) 四操作步骤 1 .

DV

菊酸合成

氯甲酸三氯甲酯法合成DV_菊酰氯

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