第30卷,第5期　　　　　　　　　　　　光谱学与光谱分析2010年5月　　　　　　　　　　　　SpectroscopyandSpectralAnalysisVol130,No15,pp123421237

May,2010　

新型在线近红外分析系统用于工业醋酸生产的实时监测

叶华俊1,2,张学锋2,吴继明2,夏阿林1,王　欣2,杨辉华3,王　健13

1.杭州电子科技大学电子信息学院,浙江杭州　310018　　2.聚光科技(杭州)有限公司,浙江杭州　310052

3.桂林电子科技大学计算机与控制学院,广西桂林　541004

摘　要　醋酸生产过程的实时在线监控一直是困扰醋酸生产安全和质量控制的关键技术难题。传统的在线

色谱分析方法由于其固有的缺点无法满足实时在线监测要求。以SupNIR24510在线近红外分析仪为核心,设计实现的新型在线近红外分析系统可现场在线分析醋酸反应釜中各组分含量的实时变化,该系统可实现实时在线分析。实验室模型和现场试用均证实该系统稳定性好、准确性高,较好地解决了醋酸安全、稳定生产的关键技术难题。

关键词　在线近红外;醋酸;生产工艺;实时分析中图分类号:O65713　　文献标识码:A　　DOI:1013964/j1110002(,产生了一

引　言

　　,化工行业对作为重要有[1]。工业醋酸的生产过程为将一氧化碳原料气通入装有液体甲醇的反应釜中,在催化剂作用下生成醋酸。反应釜中气液两相存在较为复杂的相平衡关系

[2,3]

,该技术分析速度快,可以实现

瞬间分析;不需要对样品做复杂的化学或物理前处理;可取得样品内部深处的信息,可以对复杂样品进行非破坏性测定,非常适合于在线分析[428]。

1　原理和方法

111　实验原理

,其轻微变化都会对催化剂在反应釜中的稳定性

和活性造成相当大的影响,从而导致反应产物的组分变化。通过对反应过程进行严格控制可以提高目标产物的产率,因

此,对反应釜内主要组分的含量(包括碘甲烷、醋酸甲酯和水等)进行实时在线监测与控制十分必要。

为监控生产过程,企业多采用定时取样送检的离线化学分析方法。然而,该方法取样和分析的周期很长,无法满足实时分析并反馈控制的工艺要求。目前,有些醋酸生产在线监控采用了在线色谱系统,该技术存在以下瓶颈:(1)反应

)并含有釜处压力大(217～311MPa)、温度高(187～195℃水(0%～20%),被监测物料具有很强的腐蚀性,传统的在

线色谱系统需要经常更换色谱柱,且很容易堵塞;(2)无法通过一套分析监控系统同时测量监控点处的含酸组分和水分;(3)在线色谱分析方法分析时间较长,不能满足实时性要求。

　收稿日期:2009206202,修订日期:2009209206

醋酸生产反应釜中待分析组分含有大量的含氢基团,因此反应溶液在近红外谱段有特征吸收。随着反应的进行,反应溶液中各组分含量发生变化,反应溶液的近红外吸收光谱也相应变化,这两种变化具有很强的相关性。利用化学计量学方法建立近红外光谱与反应溶液各组分含量间的校正模

型,结合实时采集的近红外光谱可实时准确测量反应过程中各组分的含量,从而实现对生产过程进行及时、准确地反馈控制[9]。

112　实验方法

从醋酸反应釜的取样接口连续取出少量反应溶液,将之输入专门设计的样品预处理单元进行预处理,使其较好地适应近红外分析系统的测量需要;然后通入特制的流通检测池,利用光纤技术使来自在线近红外仪表单元的光照射流通

　基金项目:国家(863计划)项目(2007AA04Z196,2009AA042129)和浙江省重大应用电子技术和新型电子元器件专项基金项目

(2007C11091)资助

　作者简介:叶华俊,1979年生,杭州电子科技大学与聚光科技有限公司联合实验室高级工程师　　e2mail:huajunye@yahoo.com.cn

3通讯联系人　　e2mail:jian_wang@fpi2inc.com