生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进
生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进
武义县疾病预防控制中心 321200 饶国强
目前生活饮用水中亚硝酸盐氮测定在国标方法中采用重氮偶合分光光度法,该方法中的重氮化试剂和偶合试剂是分开配制分开加入。本人经实验证明,将两种试剂配在一起,适当增加试剂浓度,可取得满意结果。现介绍如下: 1、操作方法 1.1仪器
721-分光光度计;50ml标准比色管 1.2试剂
1.2.1亚硝酸盐氮标准应用液(0.10ug/ml):按GB5750-85方法A.2.1.4配制。 1.2.2混合显色液:称取20.0g对氨基苯磺酰胺和1.5g盐酸N-(1-萘基)-乙烯二
胺,溶于350mlHCl(1+6)中,加纯水至1000ml。置棕色瓶4℃冰箱内,至少可稳定一个月。
1.3步骤
1.3.1取水样50ml,置于50ml的比色管中。
1.3.2另取比色管8只,分别加入亚硝酸盐氮标准应用液0、0.50、1.00、2.50、
5.00、7.50、10.00、12.50ml,加纯水至50ml。
1.3.3向水样及标准色列管中分别加入2.0 ml混合显色液,立即混匀。
1.3.4在540nm波长下、1 ml比色杯,以纯水作参比;在15min至2h内比色。
绘制标准曲线,在曲线中查出水样中的亚硝酸盐氮含量。
2、结果与讨论
2.1灵敏度与线性关系
本法最低可检测0.05 ug的亚硝酸盐氮;若取50ml水样,本法的检出限为
0.001mg/L。在0.05-1.25ug范围内,有良好的线性关系,标准曲线制备统计见表1。回归方程y=5.070x-0.011 r=0.9999
表1 标准曲线制备统计表
y标准含量(ug)
0.05 0.10 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25
5次测定吸光度值 0.010
0.011 0.020 0.022 0.049 0.052 0.101 0.100 0.155 0.146 0.205 0.195 0.245 0.255
0.010 0.011 0.021 0.021 0.055 0.053 0.100 0.102 0.150 0.150 0.195 0.200 0.240 0.250
0.011 0.020 0.051 0.110 0.148 0.200 0.250
x±s 0.011±0.0005 0.021±0.0008 0.052±0.0022 0.103±0.0042 0.150±0.0033 0.199±0.0042 0.248±0.0057
变异系数(%)
4.5 3.8 4.2 4.1 2.2 2.1 2.3
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