采用溶胶-凝胶法制备了(CoFe2O4)x／(SiO2)1-x纳米复合材料.利用TG／DTA,XRD和M6ssbauer效应研究了热处理过程中干凝胶的变化及样品的结构、晶粒尺寸和磁性.结果表明,随着SiO2含量的增加,样品中CoFe2O4的晶粒尺寸和内磁场逐渐变小,并从磁有序状态转变为超顺磁状态.

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V0 . 128 2 0 0 7年 4月

高等学校化学学报 CHEMI CAL J OURNAL OF CHI S NE E UNI RSTI S VE I E

No 4 . 6 4~6l l 6

纳米复合材料 C F 2 4 SO2 o e0/ i的制备和表征 李海波，陈敬艳刘梅冯明，, , 华杰 ( .吉林师范大学物理学院，四平 160 2 1 300; .吉林大学超硬材料国家重点实验室，长春 10 1 ) 30 2

摘要

采用溶胶一法制备了( oeO )/ SO )一纳米复合材料 .利用 T/ T X D和 Mi bur凝胶 C F ( i。 G D A, R tsae效应 s

研究了热处理过程中干凝胶的变化及样品的结构、晶粒尺寸和磁性.结果表明，随着 SO i含量的增加，样品 中 C F 的晶粒尺寸和内磁场逐渐变小， o eO并从磁有序状态转变为超顺磁状态. 关键词纳米复合材料；C F2 4 i 2 R oeO/SO;X D;Mi bu r tsae效应 s O 1 0 8 64; 4 2文献标识码 A 文章编号 0 5 -7 0 2 0 )4 64 3 2 1 9 (0 7 0 - 1- 0 0 0中图分类号

纳米铁氧体材料具有独特的性能¨,可用作磁记录材料、吸波材料、流体、致冷材料和生 磁磁物医学材料等 .自2 0世纪 8 0年代以来，纳米铁氧体材料的研究与开发已受到广泛的重视，并已成为 2 1世纪磁学领域关注的热点之一 .但磁性纳米颗粒极易团聚，使其独特性质的利用受到限制.将磁这性纳米颗粒分散在某种基体中制成纳米铁氧体复合材料可有效地减少团聚，助于颗粒的分散和稳有定，具有各种原始组分所不具备的性能 .非晶硅的多孔结构为纳米颗粒提供了晶核位置，使团可聚最小化.近年来，磁性纳米颗粒分散在 SO基体中构成的纳米复合材料由于呈现出许多重要的性质 i而备受关注’.本文以正硅酸乙酯和金属硝酸盐为原料，采用溶胶 .胶法制备了 ( oeO )/ 凝 C F

(i一 S ) O 纳米复合材料，利用 T/ T X射线衍射和 M￣ bur G D A、 i ae效应对样品的性能进行了研究. s s

1实验部分 1 1样品的制备 .

以分析纯钴、铁硝酸盐和正硅酸乙酯为原料， m(

o eO ) m( i : 1 ): ., .,按 C F : SO )= (一 ( 0 1 03 05 07 09的组分配料.先将硝酸盐溶于超纯水中， ., ., .)混合均匀后滴人正硅酸乙酯的乙醇溶液，充分搅拌后滴人少量硝酸，续搅拌得到溶胶 .将溶胶置于水浴中，溶胶成为凝胶后，经干燥得到干凝继待胶.将干凝胶在一定温度下进行热处理，即可获得 C F SO复合材料 . o eO/ i 12样品的表征 .

差热和热重测试在 Da odT/ T 30型综合热分析仪上进行，空气气氛，流量为 10 i n G D A 60 m 5 mL mn升温速率为 1 C mn/ i, 0￣/ i.用 D m x 50 P/ a 0/ C型 x射线衍射仪对样品进行了 x射线衍射分析， 2 c u靶，石墨晶体单色器，流 2 0m管压 4 V管 0 A, 0k .在室温下测量了各样品的透射 M sbur, i fsae谱实验在 F S o TcMib ur仪上进行， A TC m e tsae谱 s放射源为卵 o P ) c ( d,用 .e行速度定标，最小二乘法按 F进用 L r t线型进行谱的拟合. oe z n

2结果与讨论 2 1 T/ A分析 . G DT

图 1是 ( o eO ) ( i。干凝胶样品的 T/ T曲线.从 D A曲线上可以看到，样品在 C F 。/ SO ) 9 GD A T 10o 0 C左右有一吸热峰，同时在 T曲线上可看到一定数量的失重，对应于样品中水的脱除和 SO G这 i, 收稿日期： 0 60 -0 20 -82 .

基金项目：吉林省杰出青年科学研究计划项目(准号：20 18)批 0 2 1和吉林大学超硬材料国家重点实验室开放基金 (准号批 20 0 6资助 . 0 20 )

联系人简介：李海波( 9 2年出生) 16,男，博士，教授，主要从事无机纳米材料研究 .E m i: ia o lu e uc - al l i@j .d n hb n