配合物单晶培养

晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可。有些化合物易结晶，经常有人将无机盐晶体去检测的例子（无机盐易结晶）。

如果可/微溶于水，可以用水培养单晶。如果可/微溶于甲醇，可以用甲醇培养单晶。

难溶的可选择DMF、DMSO等溶解，再与水、醇等低沸点的不良溶剂共存于密闭的干燥器中，低沸点的不良溶剂会扩散到DMF、DMSO中，有望析出晶体。

有以下两种方法较常用：

1) 挥发溶剂法：

将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。

2) 扩散法：

在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。好象不是想做就能做出来的。

首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液 （如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。（应缓慢

找到络合物的良溶剂和不良溶剂，先在良溶剂中将络合物溶解，然后缓慢滴加不良溶剂，控制滴加速度，使两种溶剂一点也没有混合，分界面不出现沉淀。然后放置在不会轻易接触的地方缓慢析晶，越慢越好。如果络合物容易氧化，溶剂最好经过脱气处理。

我以前在福建物构所跳过，最简单的就是用针头上加一点A胶或B胶，出来后再在显微镜下观察

我们使用马尾巴毛，是实验室一个工作人员正好老家附近有马，他剪了一把回来，估计够用好几年了。（每一根都可以重复利用的

一般是用针粘上凡士林从母液或产物中挑选外形好的单晶然后用胶水粘在玻璃丝的顶端要垂直菱形晶体要沾在角上,中轴有玻璃丝成一条线柱状晶体只要把晶体的长的一端粘住就可以了

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晶高手的经验：简单、实用－给搞有机的（转载）

单晶高手的经验：简单、实用－给搞有机的

版上已有一些单晶培养经验，我个人感觉有关键细节没有写出，特说说我的经验。本文主要针对搞有机的。配合物的单晶培养，各实验室都有家传，而且以此为主业，不必看本文。

1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量