实验班新总磷测定及入厂药品分析方法

实验班磷酸根、无机磷、总磷测定及入厂药品次氯酸钠、盐酸、氢氧化钠、硫酸分析方法(按最新国标制作)

2.13正磷酸盐、总无机磷酸盐及总磷酸盐的测定

本法适用于锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量的测定。 测量范围:0.05-50mg/L(以PO4计)

试剂:

磷酸二氢钾

硫酸溶液(1+1)

抗坏血酸溶液:100g/L

溶解10±0.5g抗坏血酸与100±5mL水中,摇匀,储存于棕色瓶中,冰箱中可稳定放置两周。

钼酸铵溶液:26 g/L

称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.35g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6.1/2 H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,储存于棕色瓶中(有效期两个月)。

磷标准储备溶液:1mL含0.5mg PO4

称取0.7165g预先在105-110℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钠,精确至0.2mg,溶于500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 磷标准溶液: 1mL含0.02mg PO4

取20.00mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 氢氧化钠溶液80g/L:

称取20g氢氧化钠,精确至0.5g,溶于250mL水中,摇匀,储存于塑料瓶中。

硫酸溶液:1+35

过硫酸钾:40g/L

称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,储存于棕色瓶中,该溶液有效期为一个月。

仪器:分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池

分析步骤:

试样的制备:

现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后储存于500mL烧杯中即制成试样。标准曲线的绘制:

按下表1分别分别将磷标准溶液注入一组50mL容量瓶中,用水稀释至约40mL。依次加入2.0钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加磷标准溶液的空白样为参比,测其吸光度。

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