总磷、氨氮、COD测定方法

氮磷测试方法

2.2.1 分析项目及方法

2.2.1.1 COD的测定:

COD的测定采用污水COD速测仪测定.具体方法如下:

(1) 试剂

1.1 氧化剂:重铬酸钾25.6克溶于500毫升蒸馏水,定容至500毫升。

1.2 催化剂:10克AgSO4容于1000毫升的浓H2SO4,定容到1000毫升。

1.3 掩蔽剂:20克硫酸汞溶于1:10稀硫酸中,定容至100毫升摇匀并使之充分溶解备用。

1.4 标准溶液:邻苯二甲酸氢钾0.4251克溶于水,并稀释到500毫升.该标准溶液的理论COD值为1000MG/L,现用现配。

(2) 标准曲线

2.1 向一系列清洁干燥的反应管中,分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液,0, 0.20,0.50,1.00,2.00,3.00ml相应的理论COD值为:0,66.7,166.7,333.3,666.7,1000mg/l.本方法规定试份体积为3.00ml,不足者用水补至3.00ml。

2.2 每只反应管中加入3滴掩蔽剂。

2.3 加入1ml氧化剂摇匀。

2.4垂直快速加入5.0ml的催化剂,如发现溶液上下颜色不均,说明加入方 法不当,可具塞摇匀.否则将回引起加热飞溅。

2.5将反应管依次置入仪器上部加热孔内,待温度指示回升到165+-0.5度。 按“回零”键,此时,仪器显示由标准时间变为计时状态,对恒温消解反应进行计时。

2.6 经10分钟后,仪器自动发出呼叫,此时,将反应管依次取出,置于试 管架上,进行空气冷却,然后水冷至室温。

2.7 向各反应管内加入3.00毫升的蒸馏水,盖塞摇匀,水冷后准备比色。

2.8 于波长610纳米处,用30毫米的比色皿,水做参比,测定各溶液的吸 光度。

2.9 从测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后,以吸光度对溶液的理论COD 值绘制标准曲线。

(3) 实际水样测定

取3.00毫升摇匀的待测水样于反应管中,以下步骤同标准曲线的制作。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度,根据标准曲线计算水样COD值。

被测实际样品的COD值(mg/l),按下式计算:

CODcr(mg/l)=3m/v

m----由标准曲线查得或由回归方程计算出COD(mg/l)值

v------试份体积(ml)

3------方法试份最大体积(ml)

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