水中溶解氧的测定碘量法

实验二水中溶解氧的测定—碘量法

一、原理：

碘量法测定溶解氧的依据是利用氧的氧化性，在碱性环境中将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释出游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的碘，可计算溶解氧的含量。

反应按下列各式进行：

2MnSO4+4NaOH → 2Mn(OH)2↓+Na2SO4

2Mn(OH)2+O2→ 2MnO(OH)2

MnO(OH)2+Mn(OH)2→MnMnO3+2H2O

MnMnO3+3H2SO4+2KI→2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4

I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6

二、试剂：

1、硫酸锰溶液：550 g硫酸锰（MnSO4·5H2O）溶解后，稀释为1 L，此溶液加至酸化

过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生兰色。

2、碱性碘化钾溶液：500 g氢氧化钠溶解于400 mL水中，150.0 g碘化钾溶解于200 mL

水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000 mL，静置，取澄清液注于橡皮塞有色瓶中，此溶液酸化后，与淀粉不呈兰色。

3、1:5硫酸溶液

4、0.5%（m/v）淀粉溶液：称取0.5 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸

的水稀至100 mL。

5、0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液（以重铬酸钾标定）。

6、高锰酸钾溶液：3.2 g高锰酸钾溶解于500 mL水中。

7、草酸钾溶液：2 g草酸钾溶解于100 mL水中。

8、浓硫酸

9、重铬酸钾

10、盐酸

11、碘化钾

三、分析步骤

1、取样：洗净取样瓶、取样桶，将取样瓶置桶内。将两根水样胶管插入两个取样瓶内至瓶底，调节水流速度约700 mL/min，使水样从两瓶内溢出并超过瓶口150 mm后，轻轻抽出胶管。

2、立即用移液管在水面下往第一瓶内加MnSO4溶液1mL，往第二瓶内加1:1 H2SO4溶液5 mL。

3、用滴定管往两瓶中各加3 mL 碱性碘化钾混合溶液（仍在水面下加）。盖紧瓶塞后从桶内取出摇匀，再放入桶内水中。

以上工作为现场采样，下面的测定过程最好在现场进行。如需回化验室测定，必须将水样以水封的形式尽快送往化验室。

4、待沉淀物下沉以后，用移液管往第一瓶中加5 mL 1:1 H2SO4，往第一瓶中加1 mL