微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定方法

1． 概述

用美国哈希专用试剂和仪器测定COD，方法简单,结果准确。但其试剂价格较为昂贵，监测机构不可能大量使用，按照哈希公司提供的试剂配方，在制备上难以掌握，至使哈希测定COD这一简单准确的方法，在使用上受到了一定的限制。为解决这一问题，我们对哈希提供的COD试剂配方进行了适当的调整。调整后的配方容易操作，测定结果符合监测要求。

2． 仪器

2．1 DR/2010分光光度计。

2．2 COD加热器。

2．3 哈希COD测定试管。

3． 试剂及试剂配方

3．1 硫酸银，化学纯。

3．2 硫酸汞，化学纯。

3．3 硫 酸，分析纯，ρ＝1.84g/ml。

3．4 硫酸－硫酸银试剂：向500ml硫酸（3.3）中，加入5g硫酸银（3.1），放置1～2天使之溶解，并摇匀。

3．5 C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液：将6.125g在105℃干燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，稀释至500ml。

3．6 COD测定管试剂配方（量程为0～700mg/l）：取清洁的哈希COD测定试剂管（2.3）若干支，每支分别依次加入0.03ｇ硫酸汞（3.2）、３.00ml硫酸－硫酸银试剂（3.4）、１.00ml C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液（3.5），盖上试管帽。

4． 建立用户COD测定程序

4．1 获取用户COD测定程序参数：取6支COD测定试管（3.6），分别加入2.00ml不同浓度的COD已知样，盖上试管帽，在COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。测定结果见下表：

COD浓度 mg/l 0 25 50 75 125 250

600nm处吸光度E 0 0.009 0.020 0.030 0.051 0.105

校准曲线相关系数： γ＝0.9998 校准曲线方程： C＝2367E＋2.67

4．2 建立用户COD测定程序：将（4.1）测定的结果参数输入到DR/2010分光光度计的用户自建程序中，便获得了一个适合用户的COD测定程序。

5．样品测定

5．1 取2.00mlCOD样品加入到1支COD测定试管（3.6）中，盖上试管帽，COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上选取测定COD的用户程序，读出样品的COD测定结果。

6． 讨论

6．1 该方法在几个监测机构的测定表明，测定COD简便准确。例如在重庆市环境监测中心使用该方法时，对两个密码样品进行了平行测定，其结果符合要求。

密码样品 mg/l C1＝55～64； C2＝200～218。

测 定 值 mg/l C1＝60，59 ； C2＝201，203。

6．2 由于实验室间的误差，建议用户各自建立自己的COD测定程序，以达到最佳的测定效果。