吸光光度法测定水和废水中的总磷

一、实验目的

1．掌握钼锑抗钼蓝光度法测定总磷的原理和操作方法。 2．掌握用过硫酸钾消解水样的方法。

3．掌握吸光光度分析实验的重要环节，并熟练使用分光光度计。 二、实验原理

在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，分别是正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）以及与有机物相结合的磷酸盐。它们普遍存在于溶液、腐殖质粒子、水生生物或其他悬浮物中。关于水中磷的测定，通常按其存在形态，分别测定总磷，溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。本实验所测定的是水中总磷。主要分为两步：第一步用氧化剂过硫酸钾，将水样中不同形态的磷转化成正磷酸盐。第二步测定正磷酸盐浓度，从而求得总磷含量。

本实验采用过硫酸钾氧化—钼锑抗钼蓝光度法测定总磷。在微沸（最好是在高压釜内经120ºC加热）条件下，过硫酸钾将试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应（以酒石酸锑钾为催化剂），生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼蓝。其钼蓝浓度的多少与磷含量成正相关，以此测定水样中的总磷。相关反应式如下： K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

P(缩合磷酸盐或有机磷中的磷)+2O2→PO43-

PO43-+12MoO42-+24H++3NH4+→(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O

生成的磷钼杂多酸立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的低价钼的氧化物即钼蓝，生成钼蓝的多少与磷含量成正相关，以此测定水样中的总磷。

本方法适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机械加工表面的磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。砷含量大于2mg L-1时，可用硫代硫酸钠除去干扰；硫化物含量大于2mg L-1，可以通入氮气除去干扰；若是铬含量大于50mg L-1，可用亚硫酸纳除去干扰。 三、实验试剂和仪器

分光光度计 50ml容量瓶 刻度吸量管 K2S2O8 50 g L-1 ，H2SO（（1+1）（1mol/L），43+7）NaOH（1 mol L-1，6 mol L-1），酚酞（10 g L-1，95%的乙醇溶液）；

抗坏血酸溶液（100 g L-1）：用少量水将10g抗坏血酸溶解于烧杯中，并稀释至100mL，储存于棕色细口瓶中，待用。此溶液在较低温度下可稳定3周，如果发现变黄，则应重新配制。 钼酸铵溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24 4H20于100mL水中，另溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7 1/2H2O]于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL的（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色细口瓶中，置于冷处保存，至少可以稳定2个月。

磷标准储备溶液（P，30.0µg mL-1）：将装有磷酸二氢钾的称量瓶置于105-110ºC的干燥箱中，干燥2个小时，取出冷却后放入干燥器中。准确称取 g经过干燥的磷酸二氢钾置于烧杯中，加水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入约800mL水，5mL H2SO（，41+1）再用水稀释至刻度，摇匀。