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江苏农业科学

2 1年第 3第 4期 01 9卷

蔡秀萍 .分光光度法测定水中总磷的若干影响因素[] J .江苏农业科学，0 1 3 ( )4 6— 3 2 1,9 4:3 4 8

分光光度法测定水中总磷的若干影响因素 蔡秀萍 (苏食品职业技术学院，苏淮安 2 30 )江江 20 3

摘要：对用过硫酸钾一钼锑抗分光光度法测定水中总磷的过程进行分析，主要研究比色管、样浊度、水消解时间

和消解压力等试验过程中涉及到的因素对总磷测定的影响。结果表明，长时间使用的比色管会产生硅钼蓝，这对测定 会带来正误差，说明在试验过程中水样浊度以及消解等因素会影响总磷的测定。 关键词：总磷；比色管；浊度；肖}解中图分类号： 7 3 1 X 0 .文献标志码：A 文章编号：0 2—10 (0 1 0 0 3 0 10 3 2 2 1 )4— 6— 2 4蒸汽消毒器或一般压力锅 ( .~14k/ m ) 73 G紫外分 1 1 . gc ;20光光度计；所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 1 2工作曲线的绘制 .

测定水样中的总磷可以准确、时、面地反映当地水质及全

现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、境规划等提供环科学依据。具体可归纳为：1根据总磷含量特点、布情况 ()分 和环境条件，踪寻找污染源、供无变化趋势，实现监督跟提为

取 7支具塞比色管，别加入 0 0 5 10 3 0 50 1 .、分、.、.、.、.、0 0

管理、控制污染提供依据； 2收集本底数据，累长期监测 ()积资料，为研究环境容量、实施总量控制、目标管理、预测预报环境质量提供数据； 3为保护人类健康、 ()保护环境，合理使用自然资源、定环境法规、准规划等服务…。制标 笔者以过硫酸钾为氧化剂，未经过过滤的水样消解，将用钼酸铵分光光度法测定总磷 ,察比色管使用时问长短、考 消解时间、消解压力等因素对总磷含量测定的影响。 1材料与方法 11 .主要试齐和仪器 j

1. L磷酸盐标准溶液， 5 0m再加水至 2 L按样品测定的方 5m,法进行处理，以蒸馏水作参比，测定吸光度，除空白试验的扣 吸光度后，制相应的磷浓度

含量标准曲线。绘 结果表示为：{ C式=C × 0V 5/ 式中， 为测定中光密度所对应的磷浓度 (x/ ) I为 C t mL;, g测定所用样品体积 ( L;样品中磷的浓度 ( gm ) m )C为￣/ L。 13样品测定试验方法 .

() 1采样和样品保存。取 50mL水样后加人 lm 0 L浓硫

酸，调节样品的 p H值，之低于或等于 l或不加任何试剂于使， 冷处保存 (磷较少的水样不宜用塑料瓶采样，磷酸盐易含因吸附在塑料瓶壁上 )取 2 L样品于具塞比色管中，时应； 5m取仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的样品， 如样品中含磷浓度较高，品体积可以相应地减少。样

主要试剂包括 1 8/ . 4 gmL硫酸溶液；酸水溶液， 1硫 1:

(体积比) 5/;0gL过硫酸钾溶液 ( 5g过硫酸钾溶解于水，将 并稀释至 10m ) 10 gL维生素 C溶液 ( 1维生素 C 0 L;0/将 0g 溶解于水，并稀释至 10mL,该溶液贮存于棕色试剂瓶 0 )将中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用；酸盐溶液钼 [ 1钼酸铵溶解于 10mL水中， 0 3酒石酸锑钾溶将 3g 0将 .5g

() 2消解。向样品中加入过硫酸钾，具塞比色管的盖将塞紧后，一小块布和线将玻璃塞扎紧 (用其他方法固用或 定 )放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，压力达，待

解于 10mL水中，不断搅拌下把钼酸铵溶液慢慢加到 0在 30m硫酸 ( 1中，加入酒石酸锑钾溶液， 0 I 1: )再混合均匀]; 浊度一度补偿液[ 2体积的硫酸 ( 1与 1积的抗坏色将 1: )体血酸溶液混合 (用当天配制 );标准贮备溶液[取使]磷称 ( . 1 0 0 1 g 10o燥 2h且在干燥器中放冷的 0 2 97± .0 ) T 1 C干 磷酸二氢钾，水溶解后转移至 10 0mL容量瓶中，约加用 0大

11k/ m、 . gc相应的温度为 10℃时， 2保持 3 i停止加 0m n后热；待压力表读数降至 0后，出冷却。如用硫酸保存样品，取 当用过硫酸钾消解时，先将样品调至中性。须

( )色。在各份消解液中

加入蒸馏水至标线，加入 3发再

1mL 维生素 c溶液，混匀， 后加人 2m 3 S 0 L钼酸铵溶液充分 混匀。按测定要求的规定进行空白试验，蒸馏水代替样品，用

80m 0 L水， 5m 加 L t:1酸水溶液，硫用水稀释至标线并混匀，标准溶液含磷 5 . 该 00 m]磷标准使用溶液 ( L;将 1 . L 0 0m的磷标准溶液转移转至 2 0m 5 L容量瓶中，水稀释用至标线混匀，标准溶液含磷 2 0 g m,标准适用的试 该 .0 I/ L本￣ 剂除另有说明外，应使用国家标准或专业标准的分析试剂均和蒸馏水或同等纯度的水 )。

并和样品一样处理。如样品中含有浊度或色度时，配制须 1个空白样品(消解后用水稀释至标线 )然后向样品中加入， 3mL浊度一色度补偿液，不加维生素 C溶液和钼酸铵溶 但液，从样品的吸光度中扣除空白样品的吸光度。当砷大于 再 2m#L时，干扰测定，硫代硫酸钠去除；硫化物大于 会用当 2m#L时，干扰测定，氮气去除； 会用当铬大于 5 gL时， 0m/

主要的仪器包括 5 L具塞 (口 )色管； 0m磨比医用手提式 收稿日期：00—1 2 2 1 0— 1 基金项目：苏省淮安市科技支撑计划 (号： S 0 0 8。江编 HA Z 9 1 )作者简介：秀萍 ( 9 1 )女，江青田人，士，蔡 18 -,浙硕讲师，境工程方 环 向。 E—m i x pneci0 8 16 cr。 a:i igra 0@ 2 .o l u 2 n

会干扰测定，亚硫酸钠去除。用 ( )密度测定。室温下放置 1 n后，用光程为 4光 5mi使

2 m的比色皿在 7 0n 0m 0 m波长下以蒸馏水作参比测定吸光 度，除空白试验的吸光度后，扣从工作曲线上查得磷的浓度含量。当显色室室温低于 l℃时， 2 3在 0—3℃水浴上显色 0 1 i 5 r n即可。 a