第21卷第3期2006年9月

大连水产学院学报

JOURNALOFDALIANFISHERIESUNIVERSITY

Vol121No13Sep12006

文章编号:1000-9957(2006)03-0219-07

总磷、总氮联合消化的测定方法

邢殿楼,　霍堂斌,　吴会民,　刘　靖,　刘长发,　雷衍之

(大连水产学院农业部海洋水产增养殖学与生物技术重点开放试验室,辽宁大连116023)

摘要:采用过硫酸钾-硼酸-氢氧化钠作为消化剂,对海水、淡水中总磷、总氮联合消化测定的操

作条件进行研究。结果表明:消化剂浓度为K2S2O8715g/L、H3BO3415g/L、NaOH211g/L时,10

mL水样加10mL消化剂,在(125±1)℃蒸汽压力锅中恒温消化30min,可同时将水样中的总磷、总

氮分别转化为活性磷酸盐和硝酸盐。用紫外分光光度法测定总氮,并采用校正吸光度ΔA=A220nm-2A275nm对其进行定量;用钼-锑-抗作显色剂,在波长700～720nm下对总磷进行比色定量。该方法

适用于海水和淡水中总磷、总氮的定量测定。工作曲线直线范围,淡水0～410

mg/L,检出限为01017mg/L;淡水总氮为0～410mg/L,海水总氮为0～81001029mg/L;总氮的测定回收率为9514%～11410%,总磷为7%～1关键词:海水;总磷;总氮;联合消化;测定条件

中图分类号:S912　　　　:总磷(TP)(T。关于水中TP、TN的测定方

[1][2]

法已有国家标准(B11894-89,GB11893-89)和相关的行业标准。杨广杏等分别用过硫酸钾-氢氧化钠联合消化的方法测定天然水中的TP、TN,并研究了氧化剂种类和用量、消化温度和时间

对测定结果的影响,以及测定方法的精密度和回收率。以后又有人对该方法进行了改进和探讨

[3-6][6]

,

但这些方法都是针对淡水的。根据试验,这些方法对海水中TP、TN的测定均不适用。赵卫红等采

用过硫酸钾-硼酸-氢氧化钠一次消化,用自动分析仪进行定量分析,测定海水中的TP、TN,该方法效果较好。为便于推广,本试验中,作者探讨了采用文献[6]的方法对水样联合消化后使用常规仪器来分析海水中TP、TN的适用性。考虑到普通天然水和养殖废水中的TP、TN含量一般都不太高,因此,在适当降低消化剂的浓度对水样消化后,研究了使用常规仪器测定TP、TN的条件。

研究发现,TN宜在碱性环境中氧化,TP宜在酸性条件下氧化

[1]

,而过硫酸钾在分解过程中有强

酸析出,可用下式表示:2K2S2O8+2H2O→2K2SO4+2H2SO4+O2。因此,本试验中,通过控制消化液中加入的过硫酸钾量与强碱量的比例,可使消化前期为碱性,后期为酸性,满足了TP、TN测定对消化条件的要求,可一次性完成消化。采用本法消化,TN消化后的最终产物是硝酸盐,TP消化后的最终产物是溶解性正磷酸盐。

1　材料与方法

111　材料

11111　主要仪器　美卡希斯、752紫外可见分光光度计(1cm比色皿),手提式不锈钢高压蒸汽锅,

定量移液器,25mL、10mL具塞比色管等。11112　主要试剂　1)消化液　将500mL15g/LK2S2O8、300mL15g/LH3BO3和200mL1015g/LNaOH混匀后贮存于棕色试剂瓶中。

2)磷酸盐标准溶液　用纯水溶解014394g经110℃干燥2h的KH2PO4,然后加入体积分数为

　收稿日期:2005207201　基金项目:辽宁省教育厅高校科研项目资助(20102135)　作者简介:邢殿楼(1953-),男,高级实验师。E-mail:xingdianlou@dlfu1edu1cn