水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
(GB 11893—89)
一、目的和要求
1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂
3.1 硫酸,密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸,密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V),1+1。
3.5 硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将
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