总磷、总氮联合消化的测定方法

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第 2第 3期 1卷 2006年 9月

大

连水产

学院学报

V 121 Nn 3 o. S p.2006 e

J RN L AN F S OU AL OF DA I I HER E I RST I S UN VE IY

文章编号：00— 9 7 2 0 ) 3— 29— 7 10 9 5 (0 6 0 0 1 0

总磷、氮联合消化的测定方法总 邢殿楼，霍堂斌，吴会民，刘靖，刘长发，雷衍之 (大连水产学院农业部海洋水产增养殖学与生物技术重点开放试验室，辽宁大连 16 2 ) 0 3 1

摘要：采用过硫酸钾一硼酸一氢氧化钠作为消化剂，对海水、淡水中总磷、总氮联合消化测定的操 作条件进行研究。结果表明：消化剂浓度为 K SO 7 5g L 3 0 4 5g L a H 2 1g L时，1::。 ./、H B, ./、N O ./ 0 m L水样加 1 L消化剂，在 ( 2 -1 o蒸汽压力锅中恒温消化 3 i,可同时将水样中的总磷、总 0m 15_ )C 4 - 0rn a氮分别转化为活性磷酸盐和硝酸盐。用紫外分光光度法测定总氮，并采用校正吸光度 A A=A 一

2:对其进行定量；用钼一锑一抗作显色剂，在波长 70~ 2 m下对总磷进行比色定量。该方法 A, 0 7 0n适用于海水和淡水中总磷、总氮的定量测定。工作曲线直线范围，淡水、海水中总磷均为 0~40 . m/,检出限为 00 7m/;淡水总氮为 0~ ./,海水总氮为 0~80m/,检出限为 0 09 gL . 1 g L 4 0mgL . g L .2 m/;总氮的测定回收率为 9 .%~ 1.%,总磷为 9 .%~180 gL 54 14 0 37 0 .%。

关键词：海水；总磷；总氮；联合消化；测定条件

中图分类号：￥1 92

文献标识码： A

总磷 ( P、总氮 ( N)含量是衡量水体富营养化程度的重要指标。关于水中 T、T T) T P N的测定方法已有国家标准 ( B 19 8,G 183—8 )和相关的行业标准…。杨广杏等分别用过硫酸钾 G 184— 9 B 19 9 一

氢氧化钠联合消化的方法测定天然水中的 T、T P N,并研究了氧化剂种类和用量、消化温度和时间

对测定结果的影响，以及测定方法的精密度和回收率。以后又有人对该方法进行了改进和探讨]

。 但这些方法都是针对淡水的。根据试验，这些方法对海水中 T、T P N的测定均不适用。赵卫红等 -采 6 用过硫酸钾一酸一氢氧化钠一次消化，用自动分析仪进行定量分析，测定海水中的 T、T硼 P N,该方

法效果较好。为便于推广，本试验中，作者探讨了采用文献[]的方法对水样联合消化后使用常规 6 仪器来分析海水中 T、T的适用性。考虑到普通天然水和养殖废水中的 T、T P N P N含量一般都不太

高，因此，在适当降低消化剂的浓度对水样消化后，研究了使用常规仪器测定 T、T P N的条件。 研究发现，T N宜在碱性环境中氧化，T P宜在酸性条件下氧化 u,而过硫酸钾在分解过程中有强 J 酸析出，可用下式表示：2 。+ 2 一 2 O K SO HO K S+2 O+ O。因此，本试验中，通过控制 H S 消化液中加入的过硫酸钾量与强碱量的比例，可使消化前期为碱性，后期为酸性，满足了 T、T P N测定对消化条件的要求，可一次性完成消化。采用本法消化，T N消化后的最终产物是硝酸盐，, r化 P消后的最终产物是溶解性正磷酸盐。 .

1材料与方法 1 1材料 .

111主要仪器美卡希斯、 5紫外可见分光光度计 ( c比色皿 )手提式不锈钢高压蒸汽锅， .. 72 1m , 定量移液器，2、1 L具塞比色管等。 5mL 0m 112主要试剂 .. 1消化液 )将 50m 5gLK SO 30m 5gLH B 3 20mL1./ 0 L1/ 22 0 L1/ 3O和 0 05gL NO a H混匀后贮存于棕色试剂瓶中。

2 )磷酸盐标准溶液用纯水溶解 049经 1O .34g 1℃干燥 2h的 K O,然后加入体积分数为 HP 收稿日期： 0 50 -1 2 0 -70

基金项目：辽宁省教育厅高校科研项目资助 (0 0 15 2 12 3 )作者简介：邢殿楼 ( 9 3一),, 15男高级实验师。E—ma:￣naalu l . d. n i isi o@df e uc l n u