为简化消解过程,使温度易于控制,提高总磷测定方法的稳定性,用烘箱代替高压锅进行消解,采用过硫酸钾氧化,用分光光度法测定标准样品中总磷,经实验研究对比,该法稳定性好,易于操作,且能得到令人满意的结果。

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第 1 9卷第 3期 2006年 6月

污

染

防

治

技

术

Vo . 9, . 1 1 No 3

P 0LLUTI ON CONTROL TECH NOLOGY

Jn . u,2 00 6

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进 李莲青 (南京市水产品质量监督检验站，江苏南京 摘

2 03 ) 10 6

要：简化消解过程，温度易于控制，高总磷测定方法的稳定性，烘箱代替高压锅进行消解，用过硫酸钾为使提用采

氧化，分光光度法测定标准样品中总磷，实验研究对比，法稳定性好，于操作，能得到令人满意的结果。用经该易且 关键词：磷；测定方法；讨总探 中图分类号： 8 2 X 3文献标识码： A

I pr v m e t o t r i a i n o t lPh s o u n W a e m oe n f De e m n to f To a o ph r s i tr

by Am m o um o y e m p c r ph t m e r c M e h d ni M l bd nu S e t o o o t i to L a qn I Li n— i g

( n n ue io n o i r g C n r o q ai Po ut, n n J n s 0 6 hn )Ⅳ gS pr s na dm nt i et r u t rd cⅣ g, i gu2 3,C ia vi on ef A c s a 1 0 Absr ct I hs p e, eh d wa t id t i t a:n t i ap r a m t o ssude o smpl y d g sin prc s n o to e i i e to o e s a d c nr ltmpea u e e sl a d t m pov h f rt r a i y, n o i r e te sa iiyo h t o o d tr ie tt lp o p o u i t b l fte me h d t ee m n o a h s h r s,n whih b kig o e su ed t ie tise d o i h p e s r ol r fe — t c a n v n wa s o dg s n ta fh g r s u e b ie,a trU sn t s im e s ft xd to tt lp s o s i tnd r a l s d tr ie y p c rph tme rc meto

Comp r tv ig poa su p rul e o ia in,o a ho ph r n sa a d s mp e wa ee m n d b s e to oo ti a u h d. a aie su h we h tt e i r v d meto ssa e a d sm p e wih s tsa tr e uls t dy s o d t a h mp o e h d wa tbl n i l t aifco y r s t . K e o ds:o a ho p r s;d t r i to yw r tt lp s ho u ee m nain;dic so s us in

在中性条件下，过硫酸钾使试样消解，所用将 含的磷全部氧化为正磷酸盐，酸性介质中，磷在正

中，并稀释至 1 0m。( ) 0 L 2过硫酸钾：0g L溶液， 5/ 将 5g过硫酸钾溶解于水， 并稀释至 1 0 m。 ( ) 0 L 3钼酸盐溶液：分别溶解 l钼酸铵和0 3酒石酸 3g . 5g锑钾于 10mL水中。在不断搅拌下， 0把钼酸铵溶液徐徐加到 3 0 m 0 L硫酸 ( 1+1中，加酒石酸锑 )再

酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，即被抗坏血酸还原，立生成蓝色的络合物，行进 比色测定…。G 19— 8 B l8 3 9提供的标准方法，

使用高压蒸汽消毒器，不仅费时、费力，而且稳定性 较差，度难控制。 ( )对温度控制难，装了温 1针安

钾溶液，使混合均匀，并贮存于棕色试剂瓶中，可在低温下保存两个月。 (磷标准贮备液：0 g L 4) 5 0m/ ( S 7 l 7—2 0, G B0一 2 0 0 0国家环保总局标准样品 )。

调压器，解决稳定性差的问题。 ( )对操作不方 2针

便这一问题，用烘箱进行消解，改温度易于控制，而 且一次可以增加消解样品的数量，短了工作时缩

() 5磷标准溶液：度为 5 g L, 1 L胖肚移浓 0m/用 0 m液管吸取 l L磷标准贮备液于 10m 0m 0 L容量瓶中， 用纯水定容。此标准溶液每毫升含5 g。 ( ) 0磷 6磷标准使用液： g L用 l L胖肚移液管吸取 2m/, 0 m l L 0m磷标准溶液于 2 0 m 5 L容量瓶中，用纯水稀释至标线，并混匀。此标准溶液每

毫升含 2 g。 磷 1 3实验方法 .

间，作方便。( )操 3同时采用两种方法对环境标准样品中的总磷在高、、三种浓度下进行了测试，中低 并比对，两法测试结果基本一致。

l实验部分 1 1仪器，

1 3 1绘制标准曲线 ( ) l L刻度吸管分 .. a用 0m 别移取 0 O, . 0 1 0 1 5, . 0 5 0, . 0 0 5, . 0, . 0 3 0, . 0 收稿日期：0 6 2—2;订日期：0 6— 3 5 2 0—0 0修 2 0 0—1

( )5 a 7 2一紫外光栅分光光度计； b干燥箱； () ( ) 0m C 5 L具塞磨口比色管。 12 .主要试剂

作者简介：莲青 ( 9 l )女，苏南京人，理工程师，李 17一，江助大专，事环境监测工作。从

( )坏血酸：0/ 1抗 10 g L溶液，抗坏血酸于水溶