第24卷第4期2010年7月天津化工TianjinChemicalIndustryVol．24No．4Jul.2010

污水中总磷测定消解方法的比较

李萌，方旭东

（天津渤海职业技术学院，天津，300402）

摘要：测定水中总磷时，需对水样进行消解，使水中磷全部氧化成正磷酸盐，用钼酸胺分光光度法进行测定。本文对不同消解方法加以研究，从标准曲线，样品测定等几方面对不同消解方法进行比较分析。关键词：污水；总磷；消解

doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2010.04.021中图分类号：TQ126.3

文献标志码：A

文章编号：1008-1267（2010）04-054-03

Comparisionofdifferentdigestionfordetermination

oftotalphosphorusinsewage

LIMeng,FANGXU-dong

(Tianjinbohaivocationaltechnicalcollege,Tianjin300402)

Abstract:Indeterminationwastewatertotalphosphorus,usuallyadoptstodigestion，enableinthewatersampletocontainthephosphorustooxidizethenormalphosphatecompletely,carriesonthedeterminationwiththeammoniummolybdatespectrophotometricmethod.Thispaperresearchdifferentdigestionprocess,comparethedifferentmethodfromjobcurve,determine,severalaspects.

Keywords:wastewater;totalphosphorus;digestion总磷是水质监测中极为重要的监测分析项目，通常采用钼锑抗分光光度法进行测定。在中性条件下，对含磷水样进行消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，进行比色测定[1]。传统的消解方法一般采用硝酸-高氯酸-电热板消解法或过硫酸钾-高温高压消解法，在这两种方法中，前者重现性差，而且在消解过程中存在不安全因素；而

费时；若遇特殊水样，还可能消解不后者操作繁琐、

彻底，过硫酸钾如果分解不彻底，还会影响后面吸光度的测定。本文采用微波消解和烘箱消解的方式，省时省力，测定结果准确可靠。

实验仪器

立式灭菌器：山东新华医疗器械股份有限公司；电热鼓风干燥器：北京中兴伟业仪器有限公司；微波密封消解COD速测仪：汕头环海工程公司；聚

）；722分光光度计；四氟乙烯密封消解罐（50mL

30mm玻璃比色皿；50mL具塞比色管。1.3消解方法

1.3.1过硫酸钾-高温高压消解

加4mL过硫酸取25mL样品于具塞比色管中，钾，将具塞比色管盖塞紧后，用一小块布和线将玻

璃塞扎紧，置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热，待压力表读数降至零后，取出放冷。用水稀释至标线[2]。

1.3.2硝酸-高氯酸消解

取25mL样品于锥形瓶中，加5mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调解电热

收稿日期：2009-10-20

1.2

1

1.1

实验

实验药品

抗坏血酸溶液：100g/L；过硫酸钾溶液：50g/L；钼酸盐溶液；磷标准贮备液：50μg/mL；硝酸：密度为1.4g/mL；高氯酸：密度为1.68g/mL；磷标准使用液：2μg/mL。