第24卷 第3期2006年6月

嘉应学院学报(自然科学)

JOURNALOFJIAYINGUNIVERSITY(NATURALSCIENCE)

Vo.l24 No.3Jun.2006

过硫酸钾 微波消解法测定水中总磷

张丰如,吴馥萍

(嘉应学院化学系,广东梅州514015)

[摘 要]研究了用过硫酸钾 微波消解法测定水样中的总磷,结果表明,新消解方法具有操作简单,省时,消解完全的特点,与传统方法具有良好的可比性,精密度和准确度均令人满意。[关键词]总磷;精确度;准确度[中图分类号]TU991.2

[文献标识码]A

[文章编号]1006-642X(2006)03-0046-03

总磷是指水体中各种形态的磷的总量,是反映水体所受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一。水体中含磷量的增加将导致水体质量下降。特别对于湖库水体,由于含磷量的增加,使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧,从而加速湖库水体的富营养化和水体质量恶化。因此准确测定水体中总磷量非常重要。通常采用GB11893 89过硫酸钾 高温高压消解法

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进行预处理,使其中的含磷有机物转化成可溶的磷酸盐,同时也使偏磷酸盐和焦磷酸盐都转化成正磷酸盐,然后再测定水体中的总磷量。但是,高温高压消解法对温度、压力要求严格,且消解过程耗时较长,一次测定一般需要1h多;且过硫酸钾在高温高压下消解特殊水样可能消解不彻底,方法重现性也不好。本文采用过硫酸钾 微波消解法进行水样预处理,方法简便,快速,消解彻底,同时达到较好的精密度和准确度。对不同来源的水质进行传统法与微波法比较,实验表明两种方法测定结果之间具有良好的可比性。

1 实验部分

1.1 仪器

WNX微波密封消解COD速测仪(汕头环海工程公司产),聚四氟乙烯密封消解罐(容量50mL);722型分光度计,30mm玻璃比色皿;50mL具塞比色管。1.2 试剂

磷标准贮备液:磷酸二氢钾标样,50mg/L;磷标准使用液:磷酸二氢钾标样,2mg/L;6mol/L氢氧化钠溶液;1mol/L氢氧化钠溶液;酚酞溶液:10g/L;1mol/L硫酸溶液;1+1硫酸溶液;抗坏血酸溶液:100g/L;钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24 4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7 1/2H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL1+1硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色的试剂瓶中,在冷处可保存2个月;50g/L中性过硫酸钾溶液:称取5g过硫酸钾(K2S2O8),溶于水中,稀释至100mL,溶液存放在容量瓶内,最长可贮存一周。去离子水(本实验用水均为去离子水)。

[收稿日期]2006-03-25

[作者简介]张丰如(1971-),女,广东梅县人,嘉应学院化学系讲师。