采用湿法消解样品,ICP-AES法同时测定紫萍中Ca、Mg、P、K、Fe、Cu、Mn、Zn、As、Cr10种微量元素的含量。该方法简单、快速、灵敏度高,准确性好。回收率在88.0%～114%之间,相对标准偏差小于6.8%。实验结果证明：紫萍中含有丰富的对人体有益的Ca、K、P、Mg、Fe、Mn、Zn等元素,但同时也含有少量的有毒金属,这可能与它们生长的环境受到污染有关。

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专题论述

IP AE C— S法同时测定紫萍巾硇微量元素 国家黄金钻石制品质量监督检验中心张凤霞程佑法刘海彬黄清波 [摘要]采用湿法消解样品，C— I P A s法同时测定紫萍中CaMg P K、e C、、、sCr 0种微量元素的含量。该方法简单、、、、 F、 u Mn Zn A、 1 快速、灵敏度高，准确性好。回收率在 8 .%~1 4间， 80 1%之相对标准偏差小于 68 .%。实验结果证明：紫萍中含有丰富的对人体有益的 CaK、、、eMn Z、 P Mg F、、 n等元素，同时也含有少量的有毒金属，但这可能与它们生长的环境受到污染有关。 [关键词]紫萍微量元素电感耦合等离子体一原子发射光谱法 1前言 .

仪具有同步校正功能，因此实验中对每个测定元素选取 23条谱线进、 行测定，合分析强度、扰情况及稳定性，择谱线干扰少、密度好综干选精的分析线 f表 1。见 ) 32方法的检出限 .

紫萍为浮萍科植物，广范分布于世界各地，中国以湖北、苏、江浙江、福建、 I四川等省产量大，- 6 9月采收，即是很好的动物饲料和水中观赏植物，又是常用的中药材和美容产品，带根全草入药，能发汗解表、透疹止痒、利尿消肿。《神农本草经》记载紫萍具有“主暴热身痒，下水气，

对样品空白溶液重复测定 l, 3倍标准偏差所对应的浓度为 O次取各元素的检出限(见表 2。 )表 2元素的检出限 元素 K Mg F Z C P e n u C a Mi q A C s r

胜酒，长须发，止消渴”等功效，现代研究表明紫萍含红草素、牡荆素等黄酮类化合物，此外，含有胡萝 h、还素叶黄素、醋酸钾、氯化钾、、碘溴 脂肪酸等物质l近年来还发现其含有治疗胃溃疡， l l。强心，增强人体抗癌能力的物质。紫萍之所以具有很高的营养价值，这与它含有的微量元素是分不开的，而这些微量元素又与人体健康密不可分。本文通过采用湿法消解法对样品进行消解，应用 I P AE C— S测定紫萍中的微量元素， 为科学合理的利用紫萍提供了理论依据。 2实验部分 .

检出限 l 6 . .6 .2 . l 07 1 4 1 3 O2 2 00 0O .8 . . 0 5 6×1‘ O4 l一 O . 4 0 (/ u

g g)

33样品测定 .

21 .实验仪器与：作条件 I= I I It p 型电感耦合等离子体一原子发射光谱仪 ( RS n e i I r dI美国热电 T e公司) hr mo。功率(:10氩气压力( a:.; w) 15; MP )0雾化气压力(/ n 5 Lmi) 2 .;洗泵速 (/i )10分析泵速 (/i )10 60冲 r n: 0; m r n:0。 m T 24电子天平(一1美国丹佛仪器公司)。 22试剂与标准溶液 .

将所有已消解并定容至 5 0mL容量瓶中的试样 (包括空白试样)用 I P仪进行元素测定， C每种样品为 3个平行样，每样重复测定 3次，取平均值，其测定后的数据经单位换算后，各元素含量如表 3所示。 元素 C a K MI 1 A s Mg

硝酸 (R、氯酸 (R。 G )高 G)

含量 R D%) S(

29 O 4 7 06 . O

284 8 7 03 .7

34 o_ 4 0O .l

59 . 8 68

3 7 57 O4 _

标准储备液：a MgP、 F、u Mn Z、 sC C、、 K、eC、、n A、 r的标准液均为 10 p m. 00p (￣京纳克分析仪器有限公司)。混合标准液：将标准储备液用 2硝酸逐级稀释，%混合至浓度 c、 a M、、 F、u Mn Z、 sC分别为 00 01 05、. p m。 g P K、eC、、n A、 r . 0、. .0 1 0 p 0、 0

元素 含量

F e 367 2. 9

Z n 2 26 7 .9

C r 046 -l

C u 8 .6 09

P 83. 776

2样品处理 3

紫萍样品采自济南泉城公园池塘，样品依次用自来水和去离子水洗净，自然阴干至失重约 8%, 8 q烘至恒重， 0于 OC将样品研磨粉碎后， 过8 0目筛，置于阴凉干燥处，密封保存。湿法消解称取 05 . g左右样品， 置于 10mL聚四氟乙烯坩埚内， 0加入浓 HN HO及 HCO混合溶液 O、 I (::,/v )4 l静置过夜。然后置于加热板上，0￣下消解 2h 411v/v2 m, 10C,溶液澄清后，将温度升至 10消解 4, 8℃, h直至溶液透明。将溶液完全转

R D%) S(

04 . 3

00 .6

0h .6 0

00 .7

04 .

由表 2可以看出，紫萍中富集高含量的钙、、、、、、等钾磷镁

铁锰锌元素，具有良好的开发前景，同时紫萍中也含有少量砷、但铬等元素，这可能与其生长环境受到污染且具有能吸附重金属离子的特性有关测；定结果的相对标准偏差小于 68, .%准确度较好。 3 . 4方法的准确度加标回收实验为了考察方法的可靠性，本实验对样品进行加标回收率实验。分别添加溶度为 O11 mgL ., . 的多元素混合标准溶液到样品中， 0平行三次。 结果表明，各元素回收率在 8 .%~14 8O %之间， 1结果说明，建立的方法对紫萍中几种金属元素的测定准确度能够满足测定要求。 4结论 .

入 5m 0 L容量瓶中，%硝酸定容，, 2待测同时做样品空白实验。 24定 .测

在仪器最佳工作条件下，制作各元素的校准曲线 (浓度为 0 01 、. 0、 05、. gm )相应的线性相关系数达 O9 9 .0 1 0u o, . 8以上， 9根据校准曲线对各个样品进行测定。 3结果与讨论 .

31 C— E .I P A S分析波长的选择及背景的校正 表 l元素的分析线 元素 Ca

波长 (m n) 31 . 3 793

元素 K

波长(m) n 7 6.91 6 4

本文用湿法消解样品， P A S法同时测定紫萍中 c、 g P K、 I—E C aM、、 F、u Mn Z、 sC 0种微量元素的含量，这种方法具有样品用量 eC、、n A、r 1少、消解时间短、节约试剂及操作简便、测定结果检出限低、密度好及精回收率高等优点。结果发现，紫萍中富集高含量的钙、、、、、、钾磷镁铁锰 锌等元素，具有良好的开发前景。 参考文献

M1 1

2 0.6 6 5 9

Mg

2 5 2l 8 . 3

[] 1凌云，何板作，鲍燕燕浮萍的化学成分研究[] J中草药，99 3 1 9, 0 As 1 9O 2 8 .4 F e 2 95 2 3 .6 f1 8 9 2:8—8

[] 2任鹏浮萍总黄酮抗肝癌的体外活性及其机理研究[ . D]重庆：重 Z n 2 H.0 0 20 6 Cr 2 35 3 8 .6

庆大学 .0 6 2 0

C u

3 7.9 2 3 6

P

1 74 9 7 .9

[] 3种云霄，胡洪营，崔理华等.浮萍植物在污水处理中的应用研究进展…环境污染治理技术与设备，0 673:4 8 2 0,()—1 1

I P A S对每个元素

的测定都同时选择多条特征谱线，而且光谱 C—E . . .——

37 .— 6. .—