【设计性试验】

高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法

测定工业废水中总铬含量

一、实验目的

(1) 进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。

(2) 掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中总铬含量的原理及方法。

(3) 对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。

二、实验原理

铬是自然界分布较广泛的一种元素，也是生物体所必须的微量元素之一，同时又是一种污染环境及影响人类健康的微量有害元素，特别是电镀、制革、纺织等工业的发展，产生了大量工业废水，造成了严重的水污染，因此，对铬的监测受到环境保护工作者的极度关注。水中的铬主要以三价和六价两种价态存在，有研究证明了三价铬氧化和六价铬还原的可能性，铬的氧化状态在水中可能发生变化，所以近年来倾向于根据铬的总含量，而不是六价铬的含量来规定水质标准。

本实验采用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等分别对工业废水中总铬含量进行测定，并对两种方法进行比较。

原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm的光辐射产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中总铬的浓度成正比。

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与六价铬离子浓度成正比，浓度的关系符合比尔定律。

对于总铬的测定，先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，进行测定。

三、实验仪器及试剂

岛津AA-6800原子吸收分光光度计；铬空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备。

分光光度计；比色皿；50mL容量瓶；移液管；吸量管；烧杯；加热装置。

铬标准贮备液 (500 mg· L-1)：准确称取于110℃干燥2h的重铬酸钾1.4145g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，去离子水稀释定容，摇匀，冰箱中2～4℃保存。

铬标准使用液Ⅰ (50 mg· L-1)：准确移取铬标准贮备液10.00 mL至100 mL容量瓶中，