2005年第4期　　　　　　　　　　　　　　　泸　天　化　科　

技 285

硝酸生产尾气排放中氮氧化物测定方法的探讨

泸天化股份公司硝区生产部　　王　瑾　　周玉林

摘　要　　目前,我公司硝酸生产尾气监测采用酸碱滴定法,此法灵敏度较低,误差较大,且不能定量测出尾气中的氮氧化物。通过试验建立了采用盐酸萘乙二胺分光光度法对氮氧化物的分析法,此法简单、快速,能定性、定量检测出硝酸生产尾气排放中的氮氧化物,为工艺提供了可靠的参考数据。关键词　　尾气　　氮氧化物　　盐酸萘乙二胺　　直接比色

1　前言

我公司的硝酸生产,都是以空气和氨为原料,通过催化氧化和吸收这两个步骤来实现的。原料气氨经氧化炉催化氧化,生成相NONO2,2受负压、采样温度、采样装置气密性等因素影响,因而再现性较差。我们经实验,,该法是用三,二氧化氮。此法具有灵敏度较高,检出限量为214～208mg/m3,并且回收率在9518%～10118%之间,因而准确度较高,是目前较理想的监测尾气排放中氮氧化物含量的方法。2　测定方法211　概述21111　方法原理

时,生产的,,NOx的吸收是一个不完全的过程,未被吸收的NOx就进入尾气而形成污染源。可以看出,尾气主要由以下成分组成:少量NO、NO2等氮氧化物,93%的N2,约3%～5%的O2,惰性气体和硝酸蒸汽。由于国家只要求测定

固定污染源排放气体中氮氧化物的含量,因此,尾气中主要分析项目应为NO、NO2等氮氧化物。

我们现在分析尾气的方法是酸碱滴定法,即用过量氢氧化钠吸收尾气中的氮氧化物,然后以硫酸标准溶液返滴剩余氢氧化钠,可算出氮氧化物含量。但此法有两个很大的弊端:一是将尾气中的硝酸蒸汽当作氮氧化物一起分析,从而不能定量测出尾气中的氮氧化物,造成分析结果偏高;二是尾气中的氮氧化物含量并不高,用酸碱滴定法分析误差较大,并且采用真空瓶采样,该采样法

氮氧化物(NOx)包括一氧化氮(NO)及二氧化氮(NO2)等。在采样时,气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮,二氧化氮被溶液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,呈玫瑰红色,根据颜色深浅,用分光光度法测定

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