针对测定总氮过程中空白值偏高的问题,重点分析了实验环境、实验用水、试剂、玻璃器皿、消解过程等因素对空白值的影响,并提出减少空白值偏高的相应对策。

环境科学导刊

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测定总氮的影响因素探讨 殷丽萍

(云南省环境监测中心站，云南昆明 6 0 3 ) 504摘要：对测定总氮过程中空白值偏高的问题，重点分析了实验环境、实验用水、试剂、玻璃器针

皿、消解过程等因素对空白值的影响，并提出减少空白值偏高的相应对策。 关键词：总氮；空白值；响因素；对策影 中图分类号：X 3 8文献标识码：A 文章编号：17 6 3—9 5 (0 1 2— 0 2— 2 6 5 2 1 )0 0 9 0

水中总氮项目的测定常采用 G 18 4—8 B 19 9

试剂的选择。测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般分析纯的过硫酸钾，规定的含氮量< .0 5,但由于试剂质量存 000%在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。另外，分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮

《性过硫酸钾消解紫外分光光度法》碱。采用这种 方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求

使用的仪器设备一般实验室都具备。但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸 钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，容易造成实验空白值偏高。要做好总氮的空白值测定，一定要把控好实验室环境条件、实验用水、试剂、玻璃器皿、蒸气灭菌器的压力、消解过程等影响因素。 1方法原理

量，但也要仔细选择。建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。 试剂的配制。碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好会影响消解效果，对测定结果产生一 定的影响。G 18 4 9中关于碱性过硫酸钾的配 B 9—8 1

在 6℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解产生 0硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的溶液中原子态氧在 10~ 2 14

C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂， 2￣

制，只是简单地将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，

并未作其它要求。过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，最好采用水浴加热法，且水浴温度一 定要低于 6℃,否则过硫酸钾会分解失效。配制 O该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶

可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮及大部分有机氮 化合物氧化为硝酸盐。 2影响空白值偏高的因素 2 1实验环境 .

总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类、硝酸及其它的含氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。 2 2实验用水 .实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在通常情况下，多数实验室采用新烧蒸馏

液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若 二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过 硫酸钾失效。碱性过硫酸钾最好现用现配。

试剂的存放。氢氧化钠容易吸收空气中的水

分，使用过程中要及时盖好瓶盖，称量时动作要 快，防止吸收空气中的水分影响称量的准确度；过硫酸钾应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放， 而且由于过硫酸钾易吸潮，放出氧气，为防止失效，要将其放在干燥的试剂柜中。 2 4玻璃器皿的洗涤 .所使用的玻璃器皿应先用 (+ 9 1 )盐酸浸泡后，再用无氨水或是蒸馏水冲洗数次才能使用，否

水或去离子水。这也是造成空白值偏高的主要 原因。

2 3试剂的选择、配制、存放 . 收稿日期： 00—1 21 2—2 2 —

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