化妆品中对羟基苯磺酸锌的测定
欧洲标准译本
化妆品中4-羟基苯磺酸的测定和鉴定
DETERMINATION AND IDENTIFICATION OF 4-HYDROXYBENZENESULPHONIC ACID IN
COSMETIC PRODUCTS
1 范围
本方法适用于化妆品,如气溶胶和化妆水中4-羟基苯磺酸的测定和鉴定。 2定义
本方法测定的4-羟基苯磺酸含量以样品中无水4-羟基苯磺酸锌的质量百分含量表示。
3原理
样品在减压条件下浓缩后,用水溶解,加入三氯甲烷萃取,用碘量法测定水相中的4-羟基苯磺酸的含量。
4试剂
所用试剂均为分析纯
4.1盐酸,36%(m/m),d20
4 = 1.18
4.2 三氯甲烷
4.3 正丁醇
4.4 冰乙酸
4.5 碘化钾
4.6 溴化钾
4.7 碳酸钠
4.8 氨基苯磺酸
4.9 亚硝酸钠
4.10溴酸钾,0.1N
4.11硫代硫酸钠溶液,0.1N
4.12淀粉水溶液,1%(m/v)
4.13碳酸钠溶液,2%(m/v)
4.14亚硝酸钠溶液,4.5%(m/v)
4.15双硫腙溶液,0.05%(m/v),将双硫腙溶解在三氯甲烷中
4.16 展开剂:正丁醇/冰乙酸/水(4:1:5 V/V/V),在分液漏斗中混合后,弃去下层。
4.17Pauly试剂
将4.5g 4-氨基苯磺酸(4.8) 加热溶解在45ml盐酸中(4.1),用水稀释至500ml。取10ml溶液在冰水盘中冷却,边搅动边加入10ml冷的亚硝酸钠溶液(4.14)。使溶液在0℃静置15min(在此温度溶液可稳定1-3天)。喷涂薄层板前,加入20ml碳酸钠溶液(4.13)。
4.18 薄层色谱用纤维素板:20×20 cm,吸附层厚度为0.25mm
5 设备
5.1 具塞圆底烧瓶,100ml
5.2 分液漏斗,100ml
5.3 具塞锥形瓶,250ml


