化妆品中对羟基苯磺酸锌的测定

欧洲标准译本

化妆品中4-羟基苯磺酸的测定和鉴定

DETERMINATION AND IDENTIFICATION OF 4-HYDROXYBENZENESULPHONIC ACID IN

COSMETIC PRODUCTS

1 范围

本方法适用于化妆品,如气溶胶和化妆水中4-羟基苯磺酸的测定和鉴定。 2定义

本方法测定的4-羟基苯磺酸含量以样品中无水4-羟基苯磺酸锌的质量百分含量表示。

3原理

样品在减压条件下浓缩后,用水溶解,加入三氯甲烷萃取,用碘量法测定水相中的4-羟基苯磺酸的含量。

4试剂

所用试剂均为分析纯

4.1盐酸,36%(m/m),d20

4 = 1.18

4.2 三氯甲烷

4.3 正丁醇

4.4 冰乙酸

4.5 碘化钾

4.6 溴化钾

4.7 碳酸钠

4.8 氨基苯磺酸

4.9 亚硝酸钠

4.10溴酸钾,0.1N

4.11硫代硫酸钠溶液,0.1N

4.12淀粉水溶液,1%(m/v)

4.13碳酸钠溶液,2%(m/v)

4.14亚硝酸钠溶液,4.5%(m/v)

4.15双硫腙溶液,0.05%(m/v),将双硫腙溶解在三氯甲烷中

4.16 展开剂:正丁醇/冰乙酸/水(4:1:5 V/V/V),在分液漏斗中混合后,弃去下层。

4.17Pauly试剂

将4.5g 4-氨基苯磺酸(4.8) 加热溶解在45ml盐酸中(4.1),用水稀释至500ml。取10ml溶液在冰水盘中冷却,边搅动边加入10ml冷的亚硝酸钠溶液(4.14)。使溶液在0℃静置15min(在此温度溶液可稳定1-3天)。喷涂薄层板前,加入20ml碳酸钠溶液(4.13)。

4.18 薄层色谱用纤维素板:20×20 cm,吸附层厚度为0.25mm

5 设备

5.1 具塞圆底烧瓶,100ml

5.2 分液漏斗,100ml

5.3 具塞锥形瓶,250ml

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