石墨提纯试验

化学工程师

Sum142No.7　　　　　　　　　　　　　　　　　　Chemical　Engineer　　　　　　　文章编号:1002-1124(2007)07-0051-03

2007年7月

工程师园地

细鳞片石墨的提纯研究

李玉峰,赖奇,魏亚林,刘志跃

(攀枝花学院攀枝花市细鳞片石墨深加工重点实验室,四川攀枝花617000)

　　摘　要:以攀枝花产细鳞片石墨(含碳量为94%～95%)为原料,通过化学方法使其含碳量大大提高,其最佳工艺条件为:碱熔过程反应温度600℃,时间60min,NaOH溶液与石墨比例1∶0.6,NaOH浓度

35%,酸解过程HCl用量为石墨质量的50%,在此条件下所制石墨纯度可达99.6%。

关键词:石墨;高纯石墨;化学提纯

中图分类号:TH145.1　　　　　文献标识码:A

PurificationoffinescaleLIYu-feng,LAIQi,WEIYaI-(PanzhihuaKeylaboratoryofdeep-processingoffine617000,China)

Abstract:Thefinescalegraphite(waspurifiedbychemicalmethodtoad2vancethecarboncontent.ocessfollows:alkalifusiontemperature600℃,time60min,rateofNa6,OHconcentration35%,contentofHClis50%ofgraphite.Theishighpuritygraphite;chemicalpurification

　　石墨材料越来越广泛地应用于原子能、汽车、航天技术、冶金、电池等行业,这些行业的发展,带

动石墨工业向高碳、超细方面高速发展。这些高新产业所用的石墨纯度都要求在99%以上。

攀枝花市石墨矿资源十分丰富,是位居全国第三的超大型石墨矿,但其鳞片较小,去除石墨片中的杂质相对大鳞片石墨较为容易,因而细鳞片石墨高纯化生产有较大优势。然而,多年以来,攀枝花市的石墨矿目前仅有小规模的开采及生产,生产企业至今还仍停留在生产、销售原料石墨上,没有深加工,石墨加工利用的工作进展缓慢,售价极低。如果能提高它的纯度和细度,应用到更广更深的领域,它的价值将大大提升。

目前,石墨提纯的方法主要有浮选、化学提纯、高温法等。浮选提纯法产品固定碳含量最高只能达到97%,应用范围受到限制。高温提纯法要求反应温度控制在2300～3000℃,在隔绝空气条件下反应数小时,设备昂贵,电热加热技术要求严格,能耗较大。而采用化学提纯法比较经济,产品可以达到99%以上,只要对废液做好处理,应该是一种较好的提纯石墨的方法。

收稿日期:2007-04-16

作者简介:李玉峰(1975-),硕士,讲师,主要从事石墨材料的相关研

究工作。

1　实验部分

1.1　药品与仪器

烧碱(40%);盐酸;攀枝花细鳞片石墨(纯度94.52%,Sio22.47%,Al2O31.08%)。

电热加热炉;电子分析天平;真空抽滤机;真空干燥箱;坩埚;布氏漏斗;烧杯;pH试纸。

1.2　实验原理

石墨中的杂质如SiO2、Al2O3、Fe2O3、Mgo、Cao等在高温下与NaOH反应,部分杂质(SiO2)生成溶于水的产物,用水浸取洗涤而被除去,另一部分杂质不反应或生成不溶于水的氢氧化物,再用盐酸浸泡转变可溶性的氯化物用水洗涤而被除去。石墨耐酸碱腐蚀,在提纯过程中性质不变。

1.3　流程与步骤

工艺流程:石墨+NaOH水溶液→配料→熔融→水浸→洗涤脱碱→酸浸→洗涤脱酸→脱水烘干→高碳石墨。

操作步骤:按正交表中的参数配制好NaOH溶液,将NaOH溶液与石墨在坩埚中按比例混和均匀,放入马弗炉按预定温度和时间进行反应,将反应后冷却的产品在布氏漏斗中边洗涤边抽滤,直到pH值为7为止,再加入盐酸浸泡,时间为1h,除去

未反应完的杂质和沉淀,用自来水一边洗涤一边过